Labn.ru

Экстрагирование (экстракция) — извлечение растворителями отдельных компонентов из смеси жидких или твердых веществ— широко применяется для разделения и очистки. В лабораторной практике простое экстрагирование проводят в делительных воронках, аппаратах типа аппарата Сокслета, приборах различной конструкции в зависимости от плотности растворителя (тяжелые и легкие). Небольшие количества вещества экстрагируют в специальных пробирках и капиллярах с применением центрифугирования.
Широкое распространение получил метод непрерывного про-тивоточного распределения в трубках. Такой метод экстракции в системе жидкость — жидкость позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами распределения. С помощью противоточного распределения удается определять незначительные количества компонентов смеси с высокой степенью чистоты. Простейшими устройствами для противоточного распределения служат наборы делительных воронок и пробирок на конусах, различные ячейки и секции, но на переливание фаз и их встряхивание тратится значительное время. С целью автоматизации процесса противоточного распределения созданы аппараты на 100, 200, 300, 500 и более трубок; такие приборы, например АПР-200, выпускаются как в нашей стране, так и за рубежом. Устройство и принцип действия этих аппаратов здесь не рассматриваются, так как они широко применяются на практике и подробно описаны в литературе.
Метод экстрагирования в противоточных колонках также широко известен. Его применяют для разделения, очистки и концентрирования веществ. Конструкции колонок могут работать по различным принципам. Для жидкостной экстракции применяют автоматическую установку непрерывного действия, изготавливаемую полностью из стекла.
Установка для автоматической жидкостной экстракции УЭ-2 предназначена для разделения смесей органических жидкостей методом экстракции жидкость — жидкость на основе разной растворимости компонентов в несмешивающихся органических растворителях, а также в буферных растворах с различными значениями рН.
Установка  имеет  следующие технические данные:
Тип колонок    ..............
Диаметр   колонок,   мм..........
Число  колонок,  шт............
Характеристика   колонок   (отношение   диаметра
к   длине    колонки)     ...........
Полезная   вместимость   колонки   с   набивкой   из колец  Рашига  d = 8   мм,  мл    .......
Движение   растворов   из   одной   колонки   в   последующие       ..............
Остаточное давление, кПа (мм рт. ст.) Скорость движения растворов, л/ч . . Подвижная фаза.........
Потребляемая   мощность,   Вт
Напряжение, В......
Габариты,   мм......
Насадочный 50 24
1 :40
2500
Принудительное с помощью вакуумного питателя
33—47 (250—350)
4—6
Тяжелая   или   легкая   (с
переналадкой)
1000
220/380
5540 X 3450 X 330
Установка состоит из ресивера, электрошкафа, гидравлического клапана, устройства охлаждения, распределительного устройства, промежуточного резервуара, золотника и станины.
Ресивер 23 представляет собой цилиндрический сосуд, снабженный двумя кранами: верхний 26 служит для сообщения с атмосферой, нижний 25 — для удаления жидкости, собирающейся в ресивере во время работы. Для соединения ресивера с вакуумной магистралью служат два штуцера. Остаточное давление в ресивере контролируется вакуумметром, установленным на крышке ресивера.
Установка состоит из 24 стеклянных последовательно собранных секций: распределительное устройство — промежуточный резервуар — распределительное устройство и т. д. Все распределительные устройства заполняются тяжелой фазой (чистым растворителем) и легкой фазой (например, буферным раствором). Смесь веществ, растворенная в чистом растворителе с большей плотностью (в режиме движения тяжелой фазы и неподвижной легкой фазы), с помощью вакуума засасывается в верхний цилиндр 31 распределительного устройства. Всасывание происходит следующим образом. Через золотник 16 насадка 2 соединяется с вакуумной магистралью, клапан 5 закрывается, происходит всасывание раствора из емкости 13. Затем через золотник 16 насадка 2 соединяется с атмосферой, клапан 5 открывается, и раствор самотеком вытекает в средний цилиндр 7 распределительного устройства, проходит через легкую фазу, которая поглощает один из компонентов смеси, и далее через трубку 10 и кран 18—в промежуточный резервуар 9; при этом клапан 36 из трубки 20 вынут. Он нужен лишь при работе установки в режиме движущаяся легкая фаза — неподвижная тяжелая фаза. Из промежуточного резервуара 9 с помощью вакуума раствор засасывается в насадку 2 следующего распределительного устройства. Снова повторяется цикл, описанный выше.
Раствор, проходя через все секции установки, собирается отдельными порциями для дальнейшей обработки. После пропускания раствора смеси в органическом растворителе (тяжелой фазе) тем же порядком через все секции установки пропускают чистый органический растворитель (тяжелую фазу) в количестве, значительно превосходящем взятое для растворения смеси веществ, чтобы выделить осевшие в кольцах Рашига остатки разделяемого вещества. В конструкции установки предусмотрена переналадка для работы в режиме движущейся легкой фазы при неподвижной тяжелой фазе.
При работе установки в режиме «движущаяся тяжелая фаза» порядок работы следующий. Закрывают краны 12 и 15 на нижних цилиндрах распределительного устройства и цилиндрах промежуточных резервуаров, заполняют установку тяжелой фазой через воронку 17 верхнего цилиндра распределительного устройства так, чтобы уровень ее был tia 100—150 мм выше соединения нижнего цилиндра со средним, извлекают клапан из трубки 20 в промежуточном резервуаре, кран 18 устанавливают в такое положение, чтобы отверстие пробки крана было соединено с атмосферой. Заполняют установку через воронку 17 верхнего цилиндра распределительного устройства легкой фазой так, чтобы тяжелая фаза из нижнего цилиндра распределительного устройства перелилась в цилиндр 9 промежуточного резервуара (100—150 мм). При этом трубка 20, регулирующая уровень раствора, должна быть установлена в положение, обеспечивающее уровень легкой фазы в цилиндре 7 распределительного устройства на высоте на 100 мм ниже фланцевого соединения цилиндров.
Растворяют разделяемую смесь в тяжелой фазе, устанавливают сосуд 13 с растворенной смесью на штатив 14 и закрывают одноходовый кран 4 на верхнем цилиндре распределительного устройства. Открывают трехходовой кран 6 на распределительном устройстве так, чтобы раствор из клапанного сосуда мог попасть через зонтик в средний цилиндр 7, открывают кран тройника 19 промежуточного резервуара так, чтобы раствор мог засасываться из промежуточного резервуара 9 в насадку 2 распределительного устройства. Регулируют краном 11 на гидравлическом клапане 8 порцию засасываемого раствора и трехходовым краном 6 на верхнем цилиндре скорость истечения раствора. Включают золотник 16 (направление вращения — по часовой стрелке), подключают установку в вакуумной системе и открывают кран 21. Включают вакуумный насос 24, при этом краны на ресивере 23 должны быть закрыты.
После окончания работы открывают кран на ресивере 23, выключают вакуумный насос 24 и золотник 16, сливают растворы из каждой секции установки или из нескольких соседних вместе и проводят дальнейшую их обработку.
Для работы в режиме «движущаяся легкая фаза» необходимо провести переналадку установки. Для этого открывают одноходовой кран 4 верхнего цилиндра распределительного устройства, а трехходовой кран 6 устанавливают в положение, обеспечивающее проход из клапанного сосуда к нижнему отводу крана. Вставляют клапан 36 в трубку 20 промежуточного резервуара, а кран 18 поворачивают так, чтобы не было сообщения с атмосферой. Закрывают кран 3 на насадке распределительного устройства, переводят трубку 1 от тройника 19 промежуточного резервуара на отвод трехходового крана о распределительного устройства, устанавливают сосуд с рабочим раствором в правый конец установки, так как движение раствора по секциям будет справа налево.
Заполняют растворами установку так же, как при работе в режиме «движущаяся тяжелая фаза», причем уровень заполнения легкой фазой должен находиться на высоте одноходового крана 4 верхнего цилиндра распределительного устройства, закрывают воронку 34 пробкой, включают золотник {вращение должно быть против часовой стрелки). Остальной порядок работы тот же, что при работе в режиме «движущаяся тяжелая фаза».
Благодаря своим конструктивным и технологическим особенностям установка обеспечивает визуальное наблюдение за ходом процесса, сохранение первоначальной чистоты продукта, автоматическое ведение процесса, непрерывность процесса, возможность работы в разных режимах.