Labn.ru

Титрование — один из наиболее распространенных методов анализа. При обычном титровании пользуются объемными, весовыми и поршневыми бюретками и микробюретками. В настоящее время находят применение автоматические титраторы с поршневой пипеткой, импульсные титраторы, титраторы с фотоэлектрическим определением конца титрования и титраторы с фотоэлектрической и потенциометрической фиксацией точки эквивалентности. Но эти приборы сравнительно сложны и требуют определенной квалификации для обслуживания и ухода за ними.
Широкое применение в аналитической практике нашло амперометрическое (полярографическое) титрование. Этот метод основан на измерении диффузионного тока, изменяющегося в процессе взаимодействия титруемого вещества с реагентом по мере добавления последнего. По кривым амперометричского титрования определяют точку эквивалентности.
Анализируемый раствор помещают в электролизер, между каломельными и платиновым вращающимся электродами устанавливают напряжение, необходимое для восстановления на катоде определяемого вещества или добавляемого осадителя (или их обоих). Это напряжение поддерживается постоянным во время титрования. Анализируемый раствор титруют небольшими порциями реагента, отмечая показания гальванометра, или строят кривую амперометрического титрования, откладывая на оси ординат силу тока, а на оси абсцисс—объем стандартного раствора реактива, израсходованного на титрование. Точка перегиба на кривой соответствует точке эквивалентности. В не которых случаях, когда э. д. с. элемента, образованного анализируемым раствором и каломельным электродом, достаточна для реакции восстановления, титрование проводят без наложенного извне напряжения.
Установка для титрования УТ предназначена для титрования водных и неводных растворов с визуальным определением точки эквивалентности. Она имеет следующие технические данные:
Число   рабочих   позиций,   шт.......            4
Вместимость   бюреток,   мл.......       10; 25; 50
Цена  деления   бюреток  вместимостью:
10   мл.............   .           0,02
25  мл..............            0,05
50  мл    ..............            0,1
Подача  титранта   в   бюретку......    Принудительная
Потребляемая   мощность,   Вт......         1100
Напряжение,    В..........220
Частота вращения магнитного ротора, об/мин         0—14Х) Регулирование   частоты   вращения   магнитного ротора    ,    .    ,...........Бесступенчатое
Габариты,   мм............130uX70Jx2140
Масса,   кг..............              НО
Установка состоит из стола со шкафом 2, в котором расположены блок очистки воздуха и склянки 15 с ти-трантом, установленные в поддонах 16. Стол имеет винтовые ножки с регулировочными винтами /. На крышке стола размещены держатели 10 для бюреток 8 и кронштейны 4 для закрепления магнитных мешалок 3. Магнитные мешалки имеют шариковые опоры 11 для перемещения их по радиусу вокруг осей кронштейнов. На передней панели стола закреплены резиновые мехи 12, предназначенные для создания избыточного давления в склянках с титрантом. Сосуды 13 и 14 служат для осушки воздуха, поступающего в склянки 15.
лянная полка 9 служит для хранения капельниц, пипеток и колб.
С помощью резиновых мехов 12 создают избыточное давление в склянках 15 и заполняют бюретку 8 титрантом; помещают титруемый раствор (навеску) в коническую колбу и ставят ее на магнитную мешалку 3 под бюретку; опускают в колбу магнитный стержень для перемешивания титруемого раствора; включают магнитную мешалку и освещение; открывают кран на бюретке и проводят титрование.
Установка для титрования УТ обеспечивает возможность работы с агрессивными жидкостями, так как весь рабочий тракт выполнен из стекла; визуальное наблюдение за ходом процесса; возможность принудительной подачи титранта в бюретки; возможность осушки воздуха перед поступлением его в систему; точность отсчета титранта в бюретках; сохранение химической чистоты титруемых веществ.
В помещении, в котором размещена установка для титрования, должна быть приточно-вытяжная вентиляция, горячая и холодная вода и контур заземления.
Прибор для амперометрического титрования ПАТ (рис. 190) предназначен для количественного определения большинства элементов периодической системы и многих органических веществ в малых концентрациях. ПАТ имеет следующие технические данные:
Штатив 1 является несущей частью прибора. К стойке штатива крепятся привод 3 и зажим для каломельного электрода 2. Штатив имеет устройство для подъема (опускания) стойки В основание штатива вмонтированы выключатель, предохранитель, конденсаторы. На корпусе штатива консольно закреплены столик для сосуда с исследуемым раствором. К столику крепится зажим 6 для микробюретки 4. Основной частью привода 3 являются электродвигатель с редуктором и электрод-мешалка 5 который служит индикаторным электродом (вращающийся платиновый электрод). Платиновая проволока диаметром 0,5 мм впаяна в стеклянную трубку так, чтобы наружный рабочий конец имел длину 4—5 мм. Внутри трубки платиновая проволока выступает на 2—3 мм для обеспечения контакта с налитой в трубку ртутью.
При работе без наложенного (внешнего) напряжения пользуются электродом-мешалкой с длинным платиновым контактом, СОГНУТЫМ в форме «восьмерки1».
Электрод каломельный служит электродом сравнения. Он состоит из стеклянного сосуда 3, содержащего ртуть, каломель и насыщенный раствор хлорида калия. В сосуд 3 вставляют стеклянный стержень 2 с впаянной на конце платиновой проволокой, которая через ртуть и медную проволоку соединена с внешним выводом электрода /. Для соединения электрода с анализируемым раствором служит трубка 4, заполненная агар-агаром. Во избежание поляризации электрода сравнения площадь его должна быть больше площади индикаторного электрода.
Блок питания (см. рис. 190) состоит из батарейки для карманного фонаря, вольтметра 7 со шкалой на 3В, переменного сопротивления 10 для регулирования напряжения (закрыты съемным экраном 8). Все составные части блока питания смонтированы в корпусе И. Для соединения блока питания с прибором служат клеммы 12, Для соединения с микроамперметром 9 — наконечники 14. Для подключения вольтметра служат наконечники 13.
Микробюретка 4 предназначается для точного измерения реактива, расходуемого на тит-рование. Титруют непосредствен-но из микробюретки. Микроамперметр 7 служит для измерения диффузионного тока, возникающего при титровании исследуемого раствора. Чувствительность микроамперметра 10 X Ю~8 А.
Порядок работы прибора следующий. Заполнить микробюретку раствором титранта, погрузить в сосуд с титруемым раствором трубку 4 каломельного электрода и электрод-мешалку и опустить стойку штатива с помощью маховичков. Включить электрод-мешалку
{вращающийся платиновый электрод), наложить необходимую внешнюю э. д. с. при помощи переменного сопротивления 10, контролируя его значение по вольтметру 7; при этом наложенный потенциал должен быть на 0,2—0,3 В отрицательнее потенциала полуволны определяемого иона. Немедленно начать титрование, так как при продолжительном холостом вращении электрода-мешалки титруемый раствор обогащается кислородом воздуха, что может сказаться на результатах титрования. Раствор титранта добавляют определенными порциями — от 0,1 до 1 мл в зависимости от концентрации определяемого иона и после каждого добавления снимают показания микроамперметра. Вычерчивают кривую титрования, откладывая на оси ординат показания микроамперметра, а на оси абсцисс — объем стандартного раствора, израсходованного на титрование. По точке перегиба определяют точку эквивалентности и, зная титр стандартного раствора, находят содержание определяемого иона в растворе.