Labn.ru

Температура плавления является точной характеристикой каждого чистого твердого вещества. Для определения температуры плавления предложены приборы различной конструкции, из которых наиболее надежным, простым по конструкции и точным является прибор ПТП. Он предназначен для определения температуры плавления веществ в интервале от 20 до 360 °С в стеклянных капиллярных трубках при различных скоростях нагрева. Прибор имеет следующие технические данные:
Диапазон   измерения   температуры,   °С......              20—360
Рабочие скорости нагрева, °С/мин........        1; 2; 4; 6; 8;  10
Максимальная   скорость   нагрева,   °С/мин.....                 50
Точность определения температуры, °С......                   0,5
Питание прибора:
напряжение,   В      ..............               220
частота,  Гц...............                  50
Потребляемая   мощность,  Вт..........               200
Материал   блока-нагревателя..........Стекло     группы     ТС
ГОСТ 21400—75
Габариты,  мм................       235 X 340 X 630
Масса,    кг.................                  13
Принцип действия прибора основан на нагревании исследуемых веществ в вертикально установленных капиллярах, запаянных с нижнего конца. Стеклянные капилляры вместе с термометром устанавливают в блок-нагреватель, нагреваемый кон-стантановой проволокой, навитой бифилярно. Прибор снабжен номограммой, позволяющей при определенной фиксированной глубине погружения термометров установить напряжение, необходимое для заданной скорости нагревания. Дополнительная коррекция скорости нагрева, учитывающая влияние температуры окружающей среды и движения воздуха, осуществляется вручную регулятором напряжения. На приборе для удобства наблюдения за плавлением веществ и шкалой термометра установлены оптическое приспособление с фокусировкой и два осветителя с рефлекторами.
Прибор состоит из следующих основных сборочных единиц: основание со щитком управления и номограммой, стеклянный блок-нагреватель, оптическое приспособление, приспособление для установки термометров, приспособление для установки капилляров.
Несущей частью прибора (рис. 209) является основание / с кожухом 21, на котором укреплены щиток для управления 20 и номограмма 3. На основании установлены регулятор напряжения 19, трансформатор 2 и вольтметр 5. На кожухе основания 21 установлены стойка 13 и два стакана 4 для хранения капиллярных трубок 15. Основной частью прибора является блок-нагреватель 12, который укреплен на стойке 13 при помощи держателей 7, 11. Блок-нагреватель состоит из двух сосудов, изготовленных из термостойкого стекла и вставленных один в другой. На внутренний сосуд навита бифилярно констан-тановая спираль 10, концы которой выведены снизу через кожух 17 на контакты 6. В блоке-нагревателе с помощью приспособления 14 установлен термометр 16, к которому крепятся капилляры 15 при помощи приспособления 8. На стойке кроме нагревателя установлены оптическое устройство 18 для наблюдения за капиллярами и два осветителя с рефлекторами 9.
Для определения температуры плавления образец исследуемого вещества помещают в капиллярную трубку 15, которая устанавливается при помощи приспособления 8 так, чтобы столбик вещества находился на уровне середины ртутного резервуара термометра. В сеть прибор включают с помощью вилки 22.
По номограмме определяют напряжение, соответствующее необходимой скорости нагревания: тумблером 23 включают в сеть нагреватель 12, а тумблером 24 — осветитель 9. Следя за показаниями вольтметра 5, при помощи ручки регулятора 19 устанавливают необходимое напряжение. В блок-нагреватель помещают термометр ТЛ-2 или ТЛ-6 с приспособлениями для одного-трех капилляров.
Порядок работы на приборе следующий. Проводят пробное плавление двух-трех эталонных веществ с заведомо известной температурой плавления. Набивают измельченным сухим веществом чистую сухую капиллярную трубку 15 из нейтрального стекла, запаянную с одного конца, длина трубки 40—60 мм, внутренний диаметр 1 мм. Уплотняют вещество в капилляре, бросая его в вертикально установленной трубке диаметром 8— 10 мм с высоты 70—80 мм; слой уплотненного вещества в капиллярной трубке должен быть 2—8 мм. Включают прибор в сеть и устанавливают в нагреватель термометр ТЛ-2 при помощи пробки с прорезью или термометр ТЛ-6 при помощи приспособления 14, на термометрах посредством приспособления 8 закрепляются капилляры с веществом.
Определяют по номограмме напряжение, соответствующее необходимой скорости нагрева при определенной температуре плавления. Включают нагреватель 12 тумблером 23, устанавливают регулятором 19 необходимое напряжение и наблюдают за процессом плавления вещества в капиллярах при помощи оптического приспособления 18, а за показаниями термометра — с помощью лупы.
Рекомендуется устанавливать прибор строго горизонтально (в целях точного показания вольтметра) на твердой поверхности стола и в помещениях с минимальным движением воздуха. Температура воздуха в помещении должна быть 19—24 °С. Для большей точности определения температуры плавления прибор может быть проградуирован дополнительно в зависимости от условий работы.