Labn.ru

Прибор для определения содержания серы в нефтепродуктах ПМСН предназначен для определения связанной и элементной серы в нефтепродуктах — жидких углеводородных смесях, не содержащих смолистых веществ и имеющих бромное число не более 10. Прибор имеет следующие технические данные:
Объем  реакционной   колбы,  мл    ....
Материал    стеклонзделий      ......
Масса исходного продукта, г.....
Давление   в   системе,   кПа    (мм   рт. ст.)
Ход  подъемника,   мм........
Габариты,  мм...........
Масса,    кг............
100
Стекло типа пирекс 1,5-20 120 (900)
540Х275ХЮ55 14
Сущность метода определения микроколичества серы с катализатором никелем Ренея заключается в восстановлении се-роорганических соединений, содержащихся в анализируемом продукте, до сульфида никеля. Сульфид никеля разлагается кислотой, и выделившийся при этом сероводород поглощается
щелочным раствором ацетона, титруется раствором уксуснокислой ртути в присутствии дитизона (индикатора). Содержание серы в анализируемом продукте рассчитывают по количеству оттитрованного сероводорода. Прибор (рис. 195) включает испаритель, состоящий из реакционной колбы /, переходника 3, холодильника 5, трубки 6, сосуда для поглощения 8 и бюретки 7 вместимостью 5 мл с автоматическим нулем и склянкой. Трубка 6 соединена с сосудом 8 через фторопластовую трубку 9, которая закреплена пружинами 10. Для контроля температуры реакционной смеси служит для определения содержания серы в   нефтепродуктах   ПМСН термометр 2. Подъемник 13 позволяет перемещать колбонагре-ватель 15 путем вращения маховичка 14. К стойке 12 крепятся
холодильник 5 и склянка бюретки 7. Подставка 11 служит для закрепления бюретки 7 на определенной высоте. Капельную воронку 4 заполняют хлороводородной кислотой.
Прибор для определения содержания смол в нефтяных маслах ПОСМ предназначен для определения содержания смол в нефтяных маслах без присадок в соответствии с методикой по ГОСТ 15886—70 «Масла нефтяные. Метод определения содержания смол». Прибор имеет следующие технические данные:
Материал стеклоизделий.......Стекло     группы     ТС
ГОСТ 21400—75
Число   адсорбционных   колонок    ....                  4
Адсорбционная колонка:
высота,    мм........                  930
диаметр,  мм........                    15
рабочий   объем,   л......                     0,095
рабочая   среда.......         Нефтяные масла
без присадок Масса   исходного  продукта,  г    .   .                  2—3
Габариты,    мм........         1140Х340ХЮ20
Масса,   кг..........                   13,8
Сущность метода заключается в адсорбции смол на силика» геле из бензольного раствора, извлечении их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из раствора и доведении остатка до постоянной массы. Содержание смол в анализируемом продукте определяют согласно ГОСТ 15886—70.
Прибор состоит из основных сборочных единиц: колонки, стойки и испарителя. К стойке / с помощью зажимов 4 и гаек 3 крепятся четыре колонки 5 и фиксируются скобами 8, закрепленными на кольце 7. Колонка 5 снабжена краном и пробкой с отводом 2. Стойка имеет возможность поворачиваться вокруг своей оси. При необходимости колонки можно повернуть, вращая кольцо 7, и зафиксировать его в определенном положении винтом 6. Стеклянная часть испарителя включает коническую колбу 9, соединенную с холодильником 12 изгибом 10, алонж 13 и коническую колбу для отгона 14. Крепление всех стеклянных деталей испарителя осуществляется пружинками 11. Коническая колба 9 погружается в баню типа БКЛ 17 приблизительно на 2/3 высоты. Холодильник 12 крепится к стойке 15, закрепленной в основании 16, с помощью муфты 19, ленточного держателя 24, зажима 18, стержня 20, призмы 23, сухаря 22 и гайки 21.
Порядок работы на приборе следующий. Помещают в нижнюю часть колонки 5 с помощью металлического стержня стеклянную вату или стекловолокно во избежание попадания зерен силикагеля в испытуемый продукт. Подготавливают набор лабораторной посуды, входящей в комплект прибора и предусмотренный методикой по ГОСТ 15886—70. Перемешивают пробу испытуемого продукта 5 мин, помещают навеску продукта 3 г (с точностью 0,001 г) в стакан или колбу вместимостью 50 мл, доливают 20 мл бензола и перемешивают стеклянной палочкой. Внеся в колонку 125 г свежеприготовленного охлажденного активного силикагеля, смачивают его, налив в колонку 50 мл бензола при открытом кране и установив скорость его вытекания 2 мл в мин. Выливают бензольный раствор продукта из колбы в колонку небольшими порциями при открытом кране (при этом необходимо следить, чтобы над силикагелем всегда находился раствор), затем ополаскивают колбу 20 мл бензола и выливают его в колонку. Наливают в колонку 50 мл ацетона, при этом смолы, адсорбированные силикагелем, будут передвигаться вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4—5 см от нижнего края силикагеля, стакан для отбора бензольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора раствора смол в ацетоне.
Включают баню 17 в сеть, подключают к холодильнику 12 воду и отгоняют адетон из конической колбы. Просушивают остаток смол при 105°С±5, охлаждают в эксикаторе и доводят массу колбы до постоянного значения.
Результаты испытания рассчитывают в соответствии с ГОСТ "15886—70.
Аппарат для измерения объема паровоз* душной смеси при определении давления насыщенных паров нефти АДП предназначен для измерения приращения объема паровоздушной смеси при испарении нефти с последующим определением давления насыщенных паров по методу, установленному ГОСТ 24993—81 «Метод определения давления насыщенных паров». Настоящий стандарт распространяется на подготовленную к транспортированию и переработке нефть и устанавливает метод определения давления насыщенных паров при отношении начального объема, занимаемого воздухом, к начальному объему, занимаемому жидкостью, равном 1 : 1, и заданной температуре.
Аппарат имет следующие технические данные;
Число бюреток, шт............                            2
Номинальная   вместимость   бюреток,   мл    ...                         100
Цена   наименьшего  деления   в  интервале   0—50
(100—50)   на  узкой   части  бюретки,  мл    ...                            0,2
Цена  наименьшего деления  в интервале 60—90
(40—10)    на   расширенной   части   бюретки,   мл                            1,0
Теплоноситель.............        Вода дистиллированная
Температура   теплоносителя,   "С......                  (+5) —(+50)
Материал   стеклоизделий.........       Стекло   х/л   группы   ТС
ГОСТ 21400—75
Материал   бани   изделия.........       Стекло          органическое
ТОСН5  ГОСТ  17622—72
Максимальное определяемое давление  насыщенных   паров,  кПа   (мм   рт. ст.).......                  69,316 (520)
Габариты,   мм.............               465X400X640
Масса,  кг...............                          8,0
Сущность метода заключается в многократной продувке воздухом поверхности нефти в испарителе аппарата и измерении приращения объема паровоздушной смеси в измерительных бюретках вследствие испарения нефти.
Аппарат состоит из водяной бани 3, закрепленной на штативе 18, измерительных бюреток 4 и 16, испарителя б с кранами 9, 10 и 14, уравнительных склянок 7 и 15, установленных на стойках 2 и 19, переходников с кранами // и 13, шаров заборных 12, термометра 5, системы подачи сжатого воздуха, состоящей из пробки 8 со стеклянной трубкой, тройника 1 и крана 17, соединенных резиновыми трубками с трубопроводами сжатого воздуха.
Аппарат подготавливают к работе следующим образом. Заполняют насыщенным раствором хлорида натрия, подкрашенным;, метиловым оранжевым (индикатором) уравнительные склянки 7 и 16, водяную баню 3 заполняют дистиллированной водой до уровня на 20—30 мм ниже сферических шлифов переходников с кранами // и 13, подключают к термостату, устанавливают заданную температуру по термометру 5 и поддерживают ее в течение испытания с погрешностью не более 0,1 °С, Испаритель 6 перед каждым определением промывают неэтилированным бензином или спиртобензольной смесью, просушивают воздухом.
Краны смазывают вакуумной смазкой и испаритель подсоединяют к пробоотборнику с нефтью (пробу с нефтью хранят в пробоотборнике при температуре не выше 20 °С). Открывают краны 9, 10, 14 и заполняют испаритель нефтью до полного вытеснения воздуха (отсутствие воздушного пузырька в испарителе). Перекрывают кран 10 после заполнения нефтью центральной трубки испарителя, испаритель промывают нефтью в количестве, равном не менее его двукратного объема, после промывки краны 9 и 14 закрывают.
Испаритель, заполненный нефтью, отсоединяют от пробоотборника, удаляют фильтровальной бумагой остатки нефти из отводных трубок (температура нефти при заполнении испарителя не должна превышать температуру определения давления насыщенных паров). Открывают кран // н перемещением уравнительной склянки 7 вверх и вниз (не менее 10 раз) продувают воздухом измерительную бюретку 4, затем кран 11 закрывают. Открывают кран 13 и перемещением уравнительной склянки 15 вверх и вниз (не менее 10 раз) продувают воздухом измерительную бюретку 16, затем кран 13 закрывают. Испаритель подсоединяют по схеме, приведенной на рис. 197, предварительно смазав сферические шлифы испарителя и конус заборных шаров 12 вакуумной смазкой.
Проверяют герметичность аппарата. Для этого закрывают краны 9, 10, 14, открывают краны 11, 13 и, опуская поочередно уравнительные склянки 7 и 15 вниз, отбирают в измерительные бюретки 4 и 16 50 см3 воздуха, краны 11, 13 закрывают, затем поочередно опускают уравнительные склянки 7, 15 вниз до уровня дна водяной бани 3, если в течение 60 с уровни жид-< кости в измерительных бюретках 4 и 16 не сместятся (отсутствует поступление воздуха), аппарат герметичен.
Устанавливают уровни жидкости в измерительных бюретках 4 и 16 на отметке «О» в верхней части бюреток. Для обеспечения точности результатов через каждые 15—20 определений измерительные бюретки последовательно промывают неэтилированным бензином или спиртобензольной смесью и ополаскивают дистиллированной водой, жидкости заливают в склянки 7 и 15. Снятый с аппарата испаритель заливают хромовой смесью на 5—6 ч и после этого промывают дистиллированной водой.
Порядок работы соответствует ГОСТ 24993—81. За результаты испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных результатов определений испытуемой нефти. Полученное значение давления насыщенных паров нефти в паскалях (мм рт. ст.) округляют до целого числа.
Результаты определений, полученные на одном и том же аппарате, следует считать удовлетворительными, если расхождения между ними не превышают 1466 Па (11 мм рт. ст.). Результаты испытаний, полученные в разных лабораториях, следует считать удовлетворительными, если расхождение между ними не превышает 1733 Па (13 мм рт. ст.).

При первоначальных анализах воды, когда выясняется пригодность нового источника питьевого водоснабжения, а также при периодическом контроле на случай загрязнения воды поверхностными стоками.
Установка имеет следующие технические данные:
Вместимость цилиндра для угля, л Адсорбционный материал    ....
Вместимость   насадки   для   экстрагирования,   мл
Расход  воды,  л/мин    ...........
Нижний предел измерения счетчика расхода воды,    м3/ч...............
Предел   измерения   ротаметра,   л/ч    .....
Вместимость  водяной   бани, л.......
Потребляемая    мощность,   Вт.......
Напряжение, В.............
Габариты   прибора   для   выделения   веществ   из
воды,   мм...............
Габариты    прибора    для    экстрагирования,    мм Масса,  кг...............
3,6
Активный      уголь      или другой поглотитель 1000 1,7
0,06 40—250
2
600 220
600Х350Х Н50
350 X 350 X П50
35
В установку входят прибор для выделения веществ из воды и прибор для экстрагирования.
Прибор для выделения веществ из воды состоит из цилиндра 4 с активным углем, счетчика расхода холодной воды 13 (крыльчатого типа), ротаметра 6, вентиля 2 и соединительной арматуры. Цилиндр изготовлен из стекла типа пи-реке с внутренним диаметром !00 мм и высотой 460 мм. Ротаметр с пределами измерений от 40 до 250 л/ч служит для определения скорости протекания воды, скорость регулируется вентилем 2. Для ускорения извлечения активного угля из цилиндра предусмотрены быстродействующие зажимы 14, с помощью которых крепятся переходные фланцы 5 и 11. В цилиндре вверху и внизу установлены сетки 3 с прокладками (для угля). Цилиндр закреплен четырьмя шпильками 9 между кольцами 8 и 10 с прокладками.
Основанием прибора служат три ножки 12, закрепленные в нижнем кольце 10. Трубки / и 7 служат для забора и слива воды.
Прибор для экстрагирования состоит из водяной бани 1, колбы круглодонной 2 вместимостью 2000 мл, насадки для экстрагирования 3, холодильника шарикового 4, штатива лабораторного 5, регулятора напряжения 6.
Через прибор для выделения веществ из воды пропускается от 5 до 20 м3 водопроводной воды. Затем прибор отсоединяют от водопроводной сети. Активный уголь извлекают из цилиндра, просушивают, загружают в насадку 3 прибора для экстрагирования и промывают хлороформом. Хлороформ затем удаляют дистилляцией и полученный остаток (примеси) высушивают и взвешивают.
Содержание органических веществ с (в г/л) вычисляют по формуле:
где m — масса органических веществ, выделенных из исследуемой воды, г: т — масса органических веществ, полученная в контрольном опыте с углем и растворителем; V — объем воды, пропущенной через установку, л.
Максимальный допустимый уровень содержания органических примесей (сухого остатка) в питьевой воде — 1500 мг/л.