§ 44 УСТАНОВКИ РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ
Ректификация является распространенным методом разделения и очистки смесей различных продуктов. Если дистилляция основана на процессах испарения и конденсации, то при ректификации за счет противоточного взаимодействия жидкости и пара происходит массо- и теплообмен между ними. Сущность ректификации заключается в многократном обмене компонентами между жидкой и паровой фазами. На каждом элементарном участке поверхности насадки в ректифицирующей части колонки происходит смешение пара с жидкостью. Низкокипящая часть жидкости испаряется, пары наиболее высококипящей части жидкости конденсируются. Таким образом, в результате ректификации в головке колонки собирается легкокипящий компонент, а в кубе — наиболее высококипящий. Разделение смеси будет тем более полным, чем больше поверхность соприкосновения пара с жидкостью. С помощью ректификации можно разделять компоненты с близкими температурами ки-пеник (с разницей до 0,5 °С). Эффективность разделения зависит в основном от конструкции колонки, типа насадки и рабочих параметров прибора.
К числу важнейших показателей любой колонки, работающей на оптимальных режимах, относятся малая величина задержки дистиллята в колонке, небольшие габариты при достаточном числе теоретических тарелок; широкий диапазон нагрузки колонки, ее диаметр. Тарельчатые и роторные колонки обладают наибольшей эффективностью по сравнению с насадоч-ными и безнасадочными. Тарельчатые колонки применяют чаще, чем насадочные, но насадочные колонки проще в изготовлении. При использовании высокоэффективных насадок удается обеспечить очень высокое число разделения при сравнительно умеренной высоте колонки.
Универсальная ректификационная установка УЧВ предназначена для разделения органических продуктов достаточной чистоты и для выделения конечных продуктов на насадочных и колпачковых царгах. Установка позволяет разделять смеси как при атмосферном, так и при пониженном давлении до 1333,22 Па (10 мм рт. ст.). При атмосферном давлении на установке можно разделять смеси с температурой кипения до 150 °С. Смеси, разлагающиеся при этой температуре или кипящие при температуре выше 150°С, разделяют при пониженном давлении (в вакууме).
Установка имеет следующие технические данные:
Тип установки............. Лабораторный, стационарный
Тип фракционной части (колонки)..... Колпачковый, пасадоч-
н ып
Рабочие условия:
остаточное давление, Па (мм рт. ст.) . . . До 1333,32 (10)
температура, "С........... 50—150
метод работы..... ...... Непрерывный или пе-
г?у;ОДИЧР^К'П!
Диаметр ректифицирующих царг:
колимчковон, мм .......... 30
насадочпон, мм........... 50
Высота слоя насадки в царге, мм ..... 350
Полная высота, ректифицирующая при сбсре
4 насадочных царг, мм.......... 1400
Число колпачковых тарелок в царге, шт. . . 6 Число царг (колпачковых) в собранной установке............... . 4
Число теоретических тарелок для смеси бензол— дихлорэтан (1:2):
при сборе всех насадочных царг..... 32 (стеклянная насад-
кя), 50 (металлическая насадка)
пли сборе всех колпачковых царг .... 20
Материал насадки........... Стекло химически стойкое ГОСТ 21400—75, сталь Х15Н60 Тип стекла ректифицирующей части .... Пирекс
Напряжение, В............. 380/220
Габариты, мм............. 2000 X 3600 X 1030
Масса, кг............... 200
В установке применяется два вида насадок. Металлическая насадка из трехгранных спиралей изготовлена из нихромовой проволоки диаметром 0,28 мм. Ячейка насадки имеет размеры 1,5X2X2 мм. Насадку применяют для разделения веществ, которые не реагируют с нихромом. Вещества, для которых контакт с металлом нежелателен, следует перегонять со стеклянной насадкой. Стеклянная насадка представляет собой одновитковые спирали диаметром около 2,5 мм с толщиной нити около 0,4 мм.
Перед набивкой колонки насадку необходимо просеять через металлическое сито с диаметром отверстий не более 1 мм для металлической насадки и не боле 2 мм—для стеклянной насадки для отделения от мелочи. Затем металлическую насадку промывают спиртом и эфиром, а стеклянную — хромовой смесью и водой и высушивают.
В установку входит трубчатая подставка /, на которой крепятся все узлы и детали. Подставка / размещена в шкафу 15 со стенками из оргстекла. Пульт управления 21 служит для регулирования обратного потока (флегмы), температуры смеси в кубе, работы клапанных пробоотборников, количества перегоняемой смеси. Подъемник бани 25 предназначен для плавного подъема и опускания колбонагревателя (бани) 24. В зависимости от температуры разгонки в качестве теплоносителя применяют ту или иную жидкость (например, при разгонке веществ с температурами кипения до 70 °С применяют воду). В установку входят два типа кубов 23 вместимостью 1000 и 2000 мл с токопроводящим покрытием. Ректифицирующая часть установки состоит из четырех царг 5 (насадочных, колпачковых или комплексных) —двух насадочных и двух кол-пачковых царг с пробоотборниками 6. Царги для адиабатического процесса изготовлены с вакуумными рубашками [остаточное давление 133,322-10~5 Па (10~5 мм рт. ст.)] и покрыты серебряной пленкой. Каждая царга имеет клапанный пробоотборник, штуцер с конусом для термометра и штуцер для термопары 14, которая соединена с потенциометром. Температура в установке контролируется с помощью потенциометра, а также контрольными ртутными термометрами.
Головка полной конденсации 13 имеет приспособление для регулирования флегмового числа (качающаяся воронка), штуцер для ртутного термометра, датчик температуры, мерную емкость с краном для измерения флегмового числа. Система подачи питания включает дозировочный насос 19, склянку 20. нагревательную трубку 18. Подача разгоняемой смеси из склянки в напорный сосуд 16 (разгонка при атмосферном давлении) осуществляется передавливанием ее с помощью дозировочного насоса. Все краны в установке вакуумные, что дает! возможность подавать разгоняемую смесь в установку при пониженном давлении. Температура смеси, поступающей в установку (при работе по непрерывному процессу), поддерживается постоянной с помощью контактного термометра 17. Насадка 12 служит для отбора пробы конденсата, а холодильник 7 — для его охлаждения. Колба 4 вместимостью 2000 мл предназначена для предварительного сбора конденсата, через переходник она соединяется с вакуумным коллектором (при работе при пониженном давлении). Колба 2 вместимостью 1000 мл служит для отбора конденсата и имеет штуцер для соединения с вакуумным коллектором. Приемники 6 вместимостью 100 мл служат для сбора промежуточных фракций и отбора проб. Они имеют дополнительный штуцер для соединения с переходником 9, имеющим кран. Переходник 9 через штуцер соединяется с вакуумным коллектором 29. Все приемники, колба для конденсата, колба для предварительного сбора конденсата, головка полной конденсации, мановакуумметр соединяются с вакуумным коллектором с помощью вакуумных шлангов 11. Коллекторы напорной и обратной воды 26 соединены резиновыми трубками с холодильником, который расположен на линии конденсата, и с головкой полной конденсации 13.
Напорный коллектор 26 имеет на входе кран для регулирования количества подаваемой охлаждающей смеси (воды). Электромагнитные катушки 10 служат для регулирования обратного потока и работы клапанных пробоотборников. Измерение температуры (контроль) в ректифицирующей части установки, в головке полной конденсации и в кубе осуществляется с помощью ртутных термометров на конусах. U-образный манометр 5 установлен на столике 3 и предназначен для измерения остаточного давления в установке, а манометр 28 — для автоматического поддержания остаточного давления. Откачной пост 27 предназначен для создания в установке пониженного давления (разрежения) и автоматического его поддержания. Контактный термометр 22 служит для автоматического поддержания температуры в бане 24. Неразъемность соединений между стеклянными узлами и деталями обеспечивается с помощью специальных зажимов.
Электросхема установки состоит из трех блоков: электронагревательного, блока выдержки времени клапанов, блока измерения температуры. Установка работает от сети пере"'иного тока частотой 50 Гц и напряжением 220 В.
Схема электронагревательного блока состоит из четырех трубчатых нагревателей мощностью 720 Вт. Два нагревателя служат для быстрого нагревания и включаются кнопкой. Отключают их вручную или автоматически по достижении заданной температуры, установленной на контактном термометре 22, и посредством блока регулирования температуры. Два других нагревателя, предназначенные для нагревания бани 24, включаются тумблерами, в дальнейшем они включаются и отключаются автоматически блоком регулирования температуры. В электрическую цепь этих нагревателей для уменьшения инертности входит регулятор напряжения. Для нагревания перегоняемой смеси в установке имеется нагреватель, температура которого регулируется блоком регулирования температуры и контактным термометром 17.
Блок выдержки времени клапанов работает следующим образом. Исполнительными элементами для подъема и опускания клапанов являются электромагниты. Вся группа электромагнитов управляется двумя одинаковыми ячейками. В установке применяют элементы выдержки времени от 0,5 до 10 с и от 10 до 100 с. Элементы времени, последовательное включение которых осуществляется переключателем и тумблером, позволяют менять продолжительность пауз и время включения электромагнитов в широких пределах. Питание элементов осуществляется от блока питания. Температура измеряется и регистрируется при помощи потенциометра. Температура в головке конденсации измеряется термопарой температура в царгах— при помощи термопар и милливольтметра. Изготавливают также вариант установки, в котором в качестве датчика измерения температуры в головке конденсации служит транзистор, что позволяет измерять и записывать температуры с точностью ±0,2 °С.
Подготовка к работе. Разделительная способность установки, т. е. ее эффективность, измеряется числом теоретических тарелок. Прежде чем начать разгонку на установке, рекомендуется проверить ее эффективность, так как из-за плохой (недостаточно плотной) набивки царг насадкой разделение может резко ухудшиться. Установка должна быть чистой и сухой. К головке полной конденсации и холодильнику на линии конденсата подводят воду от напорного коллектора и обратную г/,'ду — к коллектору обратной воды. Подачи воды регулируют к; аном, который расположен на входе напорного коллектора. Перегоняемая смесь заливается в куб на 2/з его объема. На пульте управления включаются тумблеры «смесь» и «подогрев», одновременно в холодильники подается вода. Подогрев куба регулируется автотрансформатором, который расположен на пульте управления. Нагревание куба регулируют так, чтобы смесь, залитая в него, закипела, и затем устанавливают орошение с помощью секундомера и трубки, расположенной на головке полной конденсации. После установления заданного режима на установке усиливают подогрев купа настолько, чтобы произошло «захлебывание» царг. «Захлебывание» царг является необходимым условием начала работы на ректификационной установке; при этом вытесняется воздух из насадки, и она смачивается жидкостью и паром. Объем смеси над насадкой при «захлебывании» должен быть не менее 10 % объема насадки. Установку в состоянии «захлебывания» выдерживают 5—10 мин. Затем избыток смеси спускают из царг в куб и устанавливают первоначальный режим нагрев куба. Необходимо помнить, что при спуске избытка смеси из царг Б куб оооше-> ние царг не должно прекращаться. Если это произошло,, колонку снова доводят до «захлебывания» и устанавливают равновесие заново.
После часовой выдержки при заданном орошении периодически через 20 мин отбирают пробы (2—5 мл) из головки и куба. Равновесие устанавливается на установке с металлической насадкой обычно за 4—5 ч, со стеклянной — за 2—3 ч с момента установления нормального режима.
Работа при атмосферном давлении. Перегонку на установке при атмосферном давлении начинают с тех же операций, что и при определении эффективности: задают режим, колонка «захлебывается», затем между жидкостью и паром при данном режиме орошения устанавливается равновесие (установка работает «на себя», т. е. при полном возврате флегмы). Равновесие устанавливается через 2—3 ч после спуска флегмы в куб по окончании «захлебывания» для стеклянной насадки и через 4ч — для металлической. После установления равновесия приступают к отбору дистиллята.
Флегмовое число и интервал между отбором проб регулируют с помощью автоматических пробоотборников с пульта управления, вручную или автоматически (включают соответственно тумблеры «ручное управление» или «автоматическое управление»). Автоматический отбор промежуточной фракции возможен только из одного пробоотборника. При ручном управлении (включением тумблера) возможен отбор проб из любого пробоотборника и из всех четырех пробоотборников одновременно. На пульте управления имеется переключатель на автоматический отбор проб с указанием одного из четырех пробоотборников. Автоматическое и ручное управление предусматривает плавную регулировку времени срабатывания клапана: «клапан открыт» и «клапан закрыт» (это же относится к регулировке флегмового числа и отбору проб).
Регулирование открытого положения клапанов осуществляется плавным поворотом «клювика» реле времени до нужной отметки (в интервале от 0,5 до 5 с). Регулирование закрытого положения клапанов осуществляется плавным вращением «клювика» с выбором необходимого диапазона (от 1 до 100 с). Таким образом, по желанию отбор производится включением тумблера «ручное управление» («клапан открыт», «клапан закрыт») или же устанавливается определенное время срабатывания клапанов включением тумблера «автоматическое управление».
Готовый дистиллят отбирают сначала в колбу для предварительного сбора, по мере ее наполнения открывают кран и переводят дистиллят в нижнюю колбу. После этого нижнюю колбу можно отсоединить и использовать дальше по назначению. Контроль температуры в головке, царгах и кубе осуществляется с помощью автоматического самопишущего потенциометра. Датчиками температуры служат термопары, установленные во всех царгах, и триод, расположенный в головке полной конденсации. Благодаря применению автоматического самопишущего потенциометра весь ход разгонки (по температуре) можно записать на перфорированную ленту. Регистрация температуры в царгах осуществляется с помощью милливольтметра, расположенного на пульте управления.
При работе установки в непрерывном режиме используют куб и склянку вместимостью по 1000 мл, линию подачи смеси из склянки в куб и дозировочный насос.
Работа при пониженном давлении. Перед началом работы подсоединяют вакуумные шланги к переходникам, мановакуум-метру, вакуумному коллектору, кубу, головке полной конденсации; проверяют работу вакуумной системы. Заполняют смесью склянку 20, подают воду, включают вакуум-насос и на пульте управления сначала тумблер «сеть», затем «подогрев куба».
Конструкция установки обеспечивает автоматическое ведение процесса и его регистрацию, возможность разгонки многих агрессивных веществ, большую пропускную способность, возможность периодического или непрерывного ведения процесса, возможность ректификации как при атмосферном, так и при пониженном давлении, визуальное наблюдение за ходом процесса.
Лабораторные ректификационные установки тарельчатого типа РУТ-20, РУТ-25, РУТ-55 позволяют разгонять смеси как при атмосферном, так и при пониженном давлении при периодическом и непрерывном ведении процесса.
Установка РУТ-20 (рис. 177) с колонкой на 20 тарелок имеет четыре царги по пять тарелок каждая. Число теоретических тарелок для стандартных смесей равно 17 (смесь бензолтетра-хлорид углерода).
Установка РУТ-25 с колонкой на 25 тарелок имеет одну царгу на пять тарелок и две по десять тарелок. Число теоретических тарелок—20.
Установка РУТ-55 с колонкой на 55 тарелок имеет одну царгу на пять тарелок и одну на 50 тарелок. Число теоретических тарелок — 32.
Каждая царга имеет один пробоотборник клапанного типа. Устройство тарельчатых царг и принцип действия установок этих типов аналогичны описанному выше (УЧВ), за исключением того, что в этих установках не предусмотрена автоматическая регистрация температуры.
Конструкция установок обеспечивает в процессе работы контроль температуры кубовой жидкости, контроль температуры паров в головке, регулирование скорости паров в колонке, контроль и регулирование температуры перегоняемой смеси, автоматический отбор проб по высоте колонки, визуальное наблюдение за ходом разгонки.
Установка для фракционной перегонки УФП (рис. 178) предназначена для разделения органических продуктов как при атмосферном, так и при пониженном давлении. Установка может работать в периодическом и в непрерывном режиме. Ректифицирующая часть установки состоит из четырех загадочных цзрг с пробоотборниками. В качестве насадки применяют металлические ячейки размером 1,5X2X2 мм либо стеклянные спирали диаметром 2,5 мм с толщиной нити 0,4 мм. Регулирование флегмового числа, температуры в кубе, работы клапанных пробоотборников и количества перегоняемой смеси осуществляется с пульта управления. Головка полной конденсации имеет приспособление для регулирования флегмового числа (качающаяся воронка). Температура в головке, цар-гах и кубе контролируется автоматическим самопишущим потенциометром и ртутными термометрами. В комплект установки входят три типа кубов — 2000 мл с токопроводящим покрытием и два типа кубов по 5000 мл.
В табл. 186 приведены основные параметры установок РУТ-20, РУТ-25, РУТ-55 и УФП.
Таблица 185. Основные параметры ректификационных установок
OciiOniH.ie пдрлмстры установок РУТ-20 РУТ-25 РУГ-55 УФП
Установка ректификационная роторного типа РУР предназначена для разделения органических продуктов, особенно для микроректификационных работ и позволяет разделять смеси как при атмосферном, так и пониженном давлении. Установка имеет следующие технические данные:
Рабочая длина ректифицирующей части, мм . .
Диаметр ротора, мм..........
Зазор между вращающимся барабаном (ротором) и царгой, мм...........
Частота вращения ротора, об/мин.....
Регулирование частоты вращения ротора . . Разделяющая способность (число теоретических
тарелок) ...............
Объем куба, м3.............
Предельная температура разгоняемого вещества,
"С..................
Рабочее давление, кПа (мм рт. ст.) ....
450 28,2; 28,6; 29,0
1,2; 1,0; 0,8 250—5000 Бесступенчатое
25 50, 100, 250
150 0,133—100 (10—760)
В установку входит колонка 12, которая состоит из неподвижной стеклянной царги, обогреваемой снаружи электроспиралью, и ротора; головка полной конденсации 7 с датчиком температуры 8; кожух теплоизоляционный //; куб 17; нагреватель 5 (инфракрасная лампа); подъемник нагревате
ля /; сборник фракций 6; вакуумный пост 2; дифференциальный тягомер 4 для поддержания заданного вакуума; дифференциальной тягомер /
потенциометр 15, служащий для измерения и регистрации температуры с точностью ±0,2 °С в интервале 20—160 °С.
Вращающийся барабан (ротор) отбрасывает стекающую флегму на неподвижные стенки царги, превращая жидкость в аэрозоль. Мелкораздробленная жидкость обладает большой поверхностью, что обусловливает интенсивный массо- и теплообмен между стекающей жидкостью и поднимающимся паром.
Установка для полумикроректификации ЛМР предназначена для фракционной перегонки различных смесей в полумикромасштабе. Ректификационные царги, входящие в состав установки, обеспечивают разгонку от 10 до 150мл смеси как при атмосферном, так и при пониженном давлении. Применение головок с обогреваемым устройством позволяет перегонять вещества с температурой кристаллизации 60—• 130°С. Установка имеет следующие технические данные:
Рабочая длина ректификационных царг, мм . . 600
Диаметр насадочных царг, мм...... 15; 30
Диаметр безнасадочных царг, мм..... 6; 15
Диаметр роторной царги, мм....... 8
Частота вращения ротора, об/мин ..... 400—5000
Регулирование частоты вращения ротора . . Бесступенчатое
Объем исходного продукта, мл ...... Ю—150
Термостойкость царг и кубовых колб, °С . . 150
Предельное рабочее давление, Па, (мм рт. ст.) 400 (3)
Отбор фракций ............ Ручной и автоматический
Потребляемая мощность, Вт....... 1700
Габариты, мм............. 750 X 560 X 2300
Масса, кг............... 123
Установка состоит из системы ректификации, в которую входят набор царг (две царги насадочные, две безнасадочные, одна—роторная); три головки полной конденсации; кубы; отборник фракций; баня; магнитная мешалка; охлаждаемая ловушка; манометр; электродвигатель с магнитной муфтой; вакуумный пост; блок управления; блок регулирования температуры.
Колонка точной ректификации КТР предназначена для разделения в лабораторных условиях от 10 до 500 мл смеси при атмосферном давлении и в вакууме. Колонка точной ректификации содержит царги с высотой ректифицирующей части 400 и 1100 мм (во втором случае минимальный объем исходной смеси составляет 50 мл). Применение царг высотой 400 мм позволяет снизить объем смеси до 10 мл. Колонка имеет следующие технические данные:
Конструктивные и технологические данные колонки обеспечивают возможность работы с термолабильными и агрессивными веществами, визуальное наблюдение за ходом процесса, химическую чистоту продуктов, возможность вести процесс в условиях, близких к адиабатическим, за счет дополнительного подогрева по всей высоте ректифицирующей части колонки.
Основным рабочим элементом колонки (рис. 181) являются насадочные царги с высотой ректифицирующей части 490 и 1100 мм. Царги для поддержания режима, близкого к адиабатическому, помещают в нагревательную трубку, на которую намотана проволока из сплавов с высоким омическим сопротивлением, и в изоляционную трубку. Царги заполняют стеклянной или металлической насадкой. Головка полной конденсации — цельнопаянная с двумя холодильниками. Отбор дистиллята регулируется краном. Для поддержания в системе постоянного давления применяют маностат. Кубы представляют собой набор съемных колб вместимостью от 10 до 500 мл. Куб нагревается на воздушной бане.
Установка для очистки жидких органических веществ УЖВ предназначена для получения стандартных образцов веществ, использующихся в качестве эталонов. Установка имеет следующие технические данные:
Объем осушиваемого органического вещества в адсорбционной колонне, мл . . 1500
Блок ректификации Диаметр колонки, мм ....... 20
Рабочая длина колонки, мм ..... 600—1200
Объем куба, мл.......... 2000
Предельная температура перегоняемого
вещества, °С ........... 150
Размер насадки стеклянной спиральной,
мм............ . . . 3—5
Блок направленной кристаллизации Число лопастей, шт......... 4
Частота вращения ротора, об/ч .... 0,9; 2; 4; 6; 8; 10 Частота вращения мешалки, об/мин . . 400 Температура азота, подаваемого в систему, "С.............. —80
Мощность нагревателя лопастей, Вт . 100 Мощность бани нагревателя, Вт ... 1000 Скорость очистки инертного газа (аргона), л/ч............. 10—20
Установка состоит из двух блоков подготовки (две адсорбционные колонки), двух ректификационных колонок, блока подготовки инертного газа, блока направленной кристаллизации и электрошкафа. В установку (рис. 182) входят колонка адсорбционная /, колонки ректификационные (царги) 14 и 17, сосуд //, головка полной конденсации 5; электрошкаф 22; колбы 18 и 20, шкаф 4, кристаллизатор 15 с кронштейном 16; устройство для автоматического отбора анализируемого вещества и расфасовки 2, ячейка измерительная 8, коллектор 19, нагреватель (баня) 21, манометр 3, вакуумметр 6, отборники фракций 10 и 12, насадка 7, прибор для очистки газов 9; сосуд Дьюара 13.
В установке применяется несколько методов очистки жидкого органического вещества от различных примесей органического и неорганического характера. Очистка вещества происходит в один, два или три этапа, если первые два не дали желаемого результата.
Чистота перегоняемого вещества контролируется в электроизмерительных ячейках; по достижении необходимой степени чистоты вещество с помощью автоматического устройства отправляется на расфасовку.
Адсорбционная колонка 1 соединена с колбой 20 вместимостью 2000 мл, помещенной в воздушную баню 21, Вещество очищают от примеси воды, многократно пропуская его через заполненную адсорбентом колонку. В нижней части колонки помещена измерительная ячейка, с помощью которой контролируется содержание воды. Свободное от воды вещество с помощью автоматического устройства направляется на ректификацию в колонку 14. Ректификационная колонка состоит из цар-ги, колбы 18 и головки полной конденсации 5. Вещество поступает в колбу вместимостью 2000 мл, помещенную в воздушную баню. В ректификационной колонке вещество очищается от органических и неорганических примесей. Степень чистоты контролируется в измерительной ячейке. При недостаточной очистке вещество направляется в блок вторичной ректификации .(колонка 17). Блок вторичной ректификации имеет аналогичные составные части и предназначен для более глубокой очистки вещества. Чистота вещества контролируется измерительной ячейкой 8. На последней стадии очистки вещество поступает в блок направленной кристаллизации 15 (в случае, если три этапа не обеспечили нужной степени очистки). Выделение вещества происходит в кристаллизаторе на лопастях вращающегося ротора. При положении лопастей ниже горизонтальной плоскости его оси по ним пропускают жидкий азот, и вещество кристаллизуется. Когда лопасти переходят в положение выше горизонтальной оси ротора, автоматически включаются нагреватели, вещество плавится, стекает с лопастей в лотки и поступает на расфасовку.
Блок подготовки инертного газа предназначен для очистки технического аргона, который используют для очистки веществ в среде инертного газа. В электрошкафу 22 смонтирована пус-ко-регулировочная аппаратура, обеспечивающая включение и регулирование нагрева бань, включение электродвигателей и нагревателей кристаллизатора, включение и выключение электромагнитных катушек, вакуумного насоса и освещения.
Установка позволяет проводить все этапы очистки вещества как при нормальном, так и пониженном давлении [остаточное давление 1333,22 Па (10 мм рт. ст.)]. Направленная кристаллизация осуществляется в среде инертного газа (аргона).
Все перечисленные ректификационные установки выпускаются отечественной промышленностью, кроме РУР и УЖВ-
В табл. 187 приведены основные параметры установки УЧВ и ректификационных установок, выпускаемых зарубежными фирмами.
Лабораторное оборудование для дистилляции и ректификации ЛДР предназначено для разделения и очистки различного рода смесей жидких органических и неорганических соединений методом дистилляции и ректификации при моделировании, разработке и исследовании новых технологических процессов. ЛДР имеет следующие технические данные:
Объем дистилляционного куба, мл .... 500—2000
Объем куба ректификационной системы, мл 500—2000
Тип ректификационных царг ...... Колпачковые, на-
садочные
Высота слоя насадки в царге, мм .... 400
Диаметр царг, мм:
насадочных............ 19, 30
колпачковых ...... ..... 30
Таблица 187. Основные параметры ректификационных установок
Разделяющая
Страна, фирма Тип колонки способность (число теоретических тарелок) Число царг, Число тарелок в колпач-ковой Внутренний диаметр Полная ректифицирующая Отбор проб или конечного Число автоматических пробоотбор- Точность измерения температуры
царги иарги
с колпач- с метал- шт. царге. царг. высота. продукта ников в голов-
ковымн лической шт. мм мм по высоте по высоте. ной
тарелками, насадкой шт. части, of
шт. шт. ^
СССР <УЧВ) * Колпач- 20 50 4 6 30; 50 1400 Автома- 4 ±0,2
ковая и тический
насадочная
Япония, «Сибата» Насадочная — 50 1 — 15 1200 » 1 + 0,5
Англия, Quickiit Quarts » — 50 — — 40 1000 Вручную 1 ±0,5
Ltd. краном
ГДР, VEB Stiitzerbach. Колпач- 18 Нет 4 5 28-30 — То же — ±0,5
ковая
ФРГ, Normschliff. $ 20 > 1 — 50 — — — —
ФРГ, Ernst Haage. Ситчатая 48; 55 » — — 15; 30 1000 — — —
ЧССР, «Стеклоэкспорт» Колпач- 40 » 1 40 25 — — — —
ковая
ФРГ, Distillationstechnik, > 40 » — — 25 — — — —
Stage, KG.
ФРГ, Ernst Haage (лабо- Насадочная — 32 1 32 23 1000 — — ±0,5
раторная колонка для
четкой ректификации)
ФРГ, Distillationstechnik, » — 80-100 — — — 2000 — — _
Stage KG.
Венгрия, Metrimpex (CB » — 40—60 1 60 15 1500 — — —
503/1)
Примеча. * УЧВ имеет царги
ние. Ректификационные установки всех типов могут работать как в периодическом, так и в непрерывном режиме. царги со стеклянной (высота слоя 350 мм) с разделяющей способностью — 32 теоретические тарелки.
Возможны следующие технологические схемы дистилляцией-ных процессов на ЛДР: простая и фракционная дистилляция при атмосферном давлении и под вакуумом; фракционная дистилляция с частичным возвратом флегмы при атмосферном давлении и под вакуумом; простая и фракционная перегонка с водяным паром или с нейтральным газом при атмосферном давлении и под вакуумом; простая и фракционная перегонка с водяным паром и частичным возвратом флегмы при атмосферном давлении и под вакуумом.
Штатив служит для размещения дистилляционной и ректификационной систем и состоит из основания 1 и двух опорных рам 2 и 24. Системы крепятся на трех вертикальных параллельных стойках 28 с помощью ленточных держателей 31, обеспечивающих свободный и надежный монтаж стеклоизделий. На основании штатива расположены подъемники 3 и 60 для бань 4 и 50. На боковой стойке опорных рам 2 и 24 смонтирован манометр 12. С правой стороны на опорных рамах крепится ком^ мутационный щиток 33 для подключения исполнительных, измерительных и регулирующих органов оборудования, на котором нанесены информационные надписи для правильного подключения систем к пульту управления. С левой стороны опорных рам смонтированы две магистральные трубки: левая 22 для подключения вакуумного насоса к верхней части ректификационной системы при работе под вакуумом, правая 21 для обеспечения вакуумного пробоотбора. В центре штатива расположены напорный трубопровод с ротаметром 18, сливной трубопровод 19 с датчиком протока 25. На штативе крепится дис-тилляционная система, состоящая из приемных колб 5, переходников 6, 7 и 9, куба 8, холодильника 10, сосуда 17 и других деталей.
На штативе также крепится ректификационная система, состоящая из куба 57, царг 34, кубового пробоотборника 55, головки 30, буферных емкостей 26 и 27, отборника проб 23, питателя 14, воронок 20 и 59, сосудов 35 и 36, переходника 37, термометров //, 29 и 38.
Бани 4 и 55 представляют собой нагревательные устройства, состоящие из корпуса, нагревательного элемента, термопары для контроля и регулирования температуры. Корпус состоит из наружного кожуха и внутренней емкости, соединенных между собой с помощью поддона, крышки и пиитов. Нагревательный элемент помещен в кварцевую трубку и смонтирован с помощью скоб внутри бани. Снаружи кожуха расположена колодка с крышкой для подключения проводов. Пространство между кожухом и внутренней емкостью заполнено теплоизоляционным материалом. В качестве теплоносителя применяют кварцевый песок, которым баню заполняют после установки куба.
Подъемники 3 и 60 служат для подъема и опускания бань и представляют собой механизм, работающий по принципу винт — гайка. Винт имеет на одном конце левую, а на другом правую резьбу. При вращении винт сдвигает или раздвигает гайки, закрепленные на осях. Оси шарнирно соединены с поддерживающими планками и обеспечивают перемещение по вертикали.
Манометр 12 служит для измерения перепада давления в ректификационной системе между кубом 57 и головкой 30 и является одновременно датчиком для поддержания теплового режима в колонке и управления нагревом бани. Манометр состоит из панели со шкалой 16, манометрической стеклянной трубки 13 и следящего устройства 15, которое смонтировано на планке, может по ней свободно перемещаться и фиксируется винтом. Следящее устройство имеет корпус, фотодиод, лампочку, стрелку-указатель и крышки.
Катушка электромагнитная 32 служит для управления качающейся воронкой в головке при отборе проб и состоит из сердечника, каркаса, обмоточного провода и наборного зажима для подключения проводов. Катушка для управления клапаном в головке, обеспечивающей деление в паровой фазе, имеет центральное сквозное отверстие.
Пульт управления 61 состоит из трех блоков. Блок терис-торных регуляторов 39 содержит шесть секций электронных регуляторов напряжения для питания компенсационного подогрева ректификационных царг, головки и питателя, нуль-индикатор дифференциальных термопар — микроамперметр 40 и вольтметр 42 для контроля напряжения компенсационного подогрева.
Для переключения микроамперметра на нужную зону служит переключатель 44, а вольтметра — переключатель 43, переключатели 41 служат для включения компенсационного подогрева.
В блоке регулирования температуры 50 размещены элементы управления работой обеими банями — для дистилляциошюй и ректификационной систем.
На лицевой панели расположены милливольтметры 45 п 46 для установления и регулирования температуры, переключатель 49 для включения бани на режим работы от термопары или манометра, т. е. для регулирования по температуре в самой бане или для регулирования по перепаду давления между кубом и головкой, переключатели 47 и 48 для включения бань и сигнальных ламп.
Силовой блок 54 содержит элементы коммутации питающей сети и регулятор флегмового числа. На лицевой панели размещены реле времени 51 для установления времени отбора пробы и времени слива флегмы в колонку из головки, пакетный выключатель 53 общей сети, сигнальная лампа общей сети и переключатель «авт — руч.» 52, позволяющий осуществить отбор проб как ручным способом, так и автоматическим.
В нижней секции пульта управления расположен шкаф 56 для хранения запасных частей оборудования.
Основной частью дистилляционной системы являются куб 9, холодильник 4 и приемная колба 10. При периодической перегонке исходная смесь загружается в куб 9, подогрев которого осуществляется с помощью автоматически работающей бани 8. Баня устанавливается на подвижном подъемнике, обеспечивающем демонтаж куба при перезагрузке без разборки бсей системы. Пары дистиллята концентрируются в холодильнике 4 и стекают в приемную колбу 10. При фракционной перегонке между приемной колбой и холодильником устанавливают переходник типа «паук» 7, обеспечивающий сбор дистиллята последовательно в одну из колб, установленных на переходнике. Подача инертного газа или водяного пара в куб осуществляется через барботер !, расход регулируется краном.
При непрерывной перегонке исходная смесь подается в куб 3 самотеком из сосуда 7, где она подогревается до необходимой температуры проточным теплоносителем, а сбор дистиллята происходит через пробоотборник 11 с градуированным сосудом и кранами, обеспечивающий непрерывный отбор отдельных фракций в смежные колбы 12, причем манипуляция кранами пробоотборника обеспечивает их смену без нарушения герметичности. Проведение перегонки под вакуумом позволяет снизить тепловое воздействие на исходный продукт. Дистилляционная система подключается к вакуумной магистрали через переходник, установленный между холодильником и приемной колбой.
Ректификационная система содержит куб 18, баню 19, царги 11, головку полной конденсации 5 и вспомогательные элементы: отборник проб из головки 6, пробоотборник кубовый 16, буферные емкости 2 и 3, питатель 12, емкости 7 и 9, переходник 13, термометры 4, 10 и 15, воронки 8 и /7, устройство тепловой компенсации 14.
В качестве соединительных элементов царг, головок, куба и соответствующих вспомогательных устройств используют сферические шлифы и конусные соединения. Куб 18 представляет собой четырехгорлую колбу, в которую вставлены термометр 15, отборник кубовый 16 и переходник для соединения куба с манометром 20 и питательными емкостями 7 и 9. Царги // Дколпачковые и насадочные) с двухсекционным устройством тепловой компенсации 14. Каждая секция этого устройства содержит нагреватель из высо-коомной проволоки, намотанной на стеклянную трубку, дифференциальную термопару для установления и контроля режима теплового равновесия с помощью микроамперметра, находящегося на пульте управления, и изоляционный кожух. На кожухе верхней секции имеется монтажная колодка с крышкой для соединения проводов. Конец термопары установлен в специальных «карманах», имеющихся в стеклянных царгах. Для соединения царг с кожухом служат фланцы и хомутики.
Головка полной конденсации 5 для простого отбора имеет входную трубку с односекционным устройством тепловой компенсации, аналогичным устройству тепловой компенсации царги, холодильник, качающуюся воронку, обеспечивающую деление флегмы как в автоматическом, так и в ручном режиме, патрубок для термометра, термометр для измерения температуры выходящих паров и конденсата. К боковому отводу головки подсоединяется отборник проб 6, снабженный мерной воронкой 8. Головка полной конденсации, обеспечивающая деление в паровой фазе, имеет электромагнитный двухсторонний клапан, центральный холодильник, выходной патрубок и патрубок для термометра. Головка полной конденсации для расслаивающихся смесей имеет входную трубку с односекционным устройством тепловой конденсации, двухсекционную емкость для расслаивания, холодильник, два одноходовых и один трехходовой кран, обеспечивающий распределение жидкостей на орошение и отбор проб. Устройства тепловой компенсации царг и головки обеспечивает адиабатический процесс в системе. При равновесии теплового режима (отсутствие потерь тепла в атмосферу) показание микроамперметра находится на нуле. Для контроля теплового режима по зонам служит термопарный переключатель.
Питатель 12 состоит из стеклянного сосуда, на одно колено которого намотан нагревательный проволочный элемент, изолированный кожухом. Питатель снабжен термометром 10 для контроля температуры смеси. Управление нагревом осуществляется с помощью тиристорного регулятора.
Емкости 7 и 9 служат для загрузки питателя с постоянным расходом и при постоянном давлении. Емкости соединяют через кран, который регулирует подачу смеси в нижний сосуд, и через трубку, на которой уравнивается давление в верхнем сосуде. Расход регулируется краном на емкости 9.
Буферные емкости 2 и 3 предназначены для обеспечения дополнительной конденсации легколетучих компонентов на выходе от ректификационной системы к вакуумной магистрали. Одна из емкостей представляет собой колбу с впаянным змее-виковым холодильником, по спирали которого циркулирует охлаждающая вода. Переходник 13 имеет патрубок для термометра и штуцер для соединения с питателем 12.
В комплекте системы имеется переходник, снабженный на концах сферическими шлифами и служащий для соединения царг диаметром активной части 19 мм с головкой.
Датчик протока 1 представляет собой стеклянный сосуд с двумя электродами и служит для отключения оборудования от электросети при прекращении подачи охлаждающей воды.