§ 41. ИСПАРИТЕЛИ РОТАЦИОННЫЕ
Испарители ротационные предназначены для концентрирования растворов в вакууме, упаривания растворов тсрмолабиль-ных и пенящихся веществ, получения чистых растворителей, высушивания сыпучих веществ, дегазации масел и смол, а также для проведения других работ.
Принцип работы испарителей основан на упаривании растворов в пленках. Благодаря вращению колбы на ее внутренней поверхности образуется пленка раствора, что значительно увеличивает площадь испарения и облегчает процесс парообразования. Применение вакуума позволяет упаривать растворы высококипящих веществ. Упаривание во вращающейся вакуумной колбе особенно эффективно при работе с растворами пенящихся веществ, при этом исключается возможность переброса раствора.
Колба с раствором обогревается баней с электронагревателем, постоянная температура жидкого теплоносителя (вода, масло) поддерживается автоматически. Конденсат улавливается спиральным холодильником, который охлаждается водой или рассолом, и собирается в приемной колбе. Раствор в испарительную (вращающуюся) колбу засасывается через питательное устройство периодически или непрерывно в процессе упаривания или же заливается в колбу перед закреплением ее во вращающейся трубке.
Производительность ротационных аппаратов зависит от размеров испарительной колбы (поверхность теплопередачи), от перепада температур (разности температуры нагревательной бани и температуры кипения) и от скорости вращения колбы. Учесть все процессы, происходящие в ротационном испарителе, и все факторы, влияющие на испарение, чрезвычайно трудно, поэтому производительность таких аппаратов обычно определяют экспериментально.
Испаритель ротационный ИР-1М имеет следующие технические данные:
Привод предназначен для сообщения вращательного движения испарительной колбе 57 и герметичного соединения ее с неподвижным переходником 27 (рис. 157). Привод состоит из электродвигателя 58 (рис. 158), червячного редуктора 60, соединенного с приводом с помощью муфты 59, и устройства, в которое вставляется испарительная колба 57 с неподвижным переходом 27. На выходе редуктора имеется фторопластовая втулка 42, с одной стороны которой с помощью вкладыша 54 (с резиновой прокладкой 55) и зажимной гайки 41 прикреплен стеклянный конус 8. С другой стороны втулки 42 имеется конусная заточка, с помощью которой ана герметично соединяется с фторопластовым сильфоном 51, поджатым к ней пружиной 50.
Сильфон 51 закреплен в крышке 46 с помощью полуколец 45. Во фланцах втулки 42 и сильфона 51 имеются прорези, в которые вставлены амортизирующие прокладки 40 и 47. Втулка 42 получает вращение от стакана 43. Для закрепления колбы 57 на стеклянном конусе 8 служат пружинный замок 55 и вкладыш 56. В корпусе редуктора 10 имеются отверстия с пробками 44, 52 для заливки и слива смазки. Резиновое кольцо 48 и вкладыши 49 служат для соединения привода с переходником 27.
Испаритель (см, рис, 157) состоит из испарительной колбы 57, стеклянного конуса 8, переходника 27 с трехходовым краном, спирального холодильника с рубашкой 23, приемной колбы 30, питательного устройства 26. Питательное устройство имеет трехходовой кран с двумя отводами: через один система испарителя соединяется с атмосферой, а к другому с помощью конуса присоединяется трубка 26, через которую испарительная колба заполняется рабочим раствором. В верхнюю часть холодильника 23 вставлен переходник с краном 17 для подключения испарителя в вакуумной системе. В комплект испарителя входит набор колб 12 различной емкости, переходники 13, 18 и испарителя ротационного ИР-1М
пробка //, которая вставляет, ся при необходимости вместо питательного устройства.
Баня служит для нагревания раствора в испарительной колбе. Она состоит из корпуса 6 с нагревательным элементом и термометром сопротивления, являющимся датчиком температуры. Сверху баня закрыта крышкой 7.
Блок управления служит для подключения аппарата к электросети, регулирования числа оборотов привода, автоматического поддержания
заданного теплового режима бани с помощью автоматического регулятора температуры 34, на котором имеется тумблер для включения бани 35 и сигнальные лампы. На лицевой панели блока управления смонтированы сигнальная лампа 3 и тумблер 4 включения аппарата в электросеть, тумблер 2 включения привода и регулятор / числа оборотов привода, два предохранителя 36. Блок управления имеет переменное сопротивление, смонтированное на внутренней панели, с помощью которого можно ограничить максимальное число оборотов привода. На задней панели блока смонтирован штепсельный разъем 38, через который термометр сопротивления в бане подключается к блоку управления. Для включения аппарата в сеть переменного тока 220 В служит двухполюсная вилка 37.
Станина служит для монтажа всех узлов аппарата. Станина состоит из корпуса 39, на верхней стенке которого закреплен поддон 5 для бани и колодка 32 для соединения нагревателя бани 31 с блоком управления. На станине смонтирован подъемник для извлечения колбы из бани. Подъемник состоит из стойки 29, которая одновременно является винтом подъемника, гайки 61, которая одновременно является и конической шестер* ней, и второй шестерни 62 (см. рис. 159). Подъемник приводится в действие рукояткой-маховиком 33. На стойке подъем-ника имеется кронштейн 9 для монтажа привода подъемника 10 и специальный зажим 28 для приемной колбы. На задней стенке станины имеется болт заземления.
Держатель служит для крепления холодильника. Он смонтирован на корпусе привода и состоит из стойки 14, на которой установлен ленточный зажим 22 с призмой 21 и гайкой 20. Для фиксирования зажима на стойке служит втулка 15 с винтом 16 и рукояткой 24. Для закрепления конусов служат пружины 19.
Порядок работы следующий. Подключить аппарат через верхний переходник 17 к вакуумной системе (водоструйному насосу), подключить холодильник к водопроводной сети (вход — .через верхний штуцер, выход — через нижний), заполнить баню водой (маслом) и задать нужный тепловой режим с помощью тумблера 35 и рукоятки на регуляторе температуры 34. Затем наполнить испарительную колбу 57 на '/з рабочим раствором через питательное устройство 25, соединив с помощью крана полость аппарата с трубкой, опущенной в сосуд с рабочим раствором. Испарительную колбу 57 погрузить в баню 6 с помощью подъемника так, чтобы уровень раствора в колбе был несколько ниже уровня воды в бане (на 5—10 мм), и закрыть баню крышкой 7. Включить вращение колбы тумблером 2 и настроить регулятором 1 на нужную скорость. После наполнения приемной колбы отгоном заменить ее новой, предварительно перекрыть кран перед приемной колбой, соединив приемную колбу с атмосферой. После окончания работы выключить вращение колбы, соединить аппарат с атмосферой, выключить водоструйный насос, поднять испарительную колбу и снять ее для извлечения остатка.
Испаритель ротационный ИР-10 имеет следующие технические данные:
Вместимость испарительной колбы, л .... 5; 10
Частота вращения испарительной колбы, об/мин 40; 60; 90
Остаточное давление (без рабочего раствора),
Па (мм рт. ст.)............ s?3099,6 (30)
Характер нагрева............ Водяная или масляная
баня с электронагревателями
Температура бани, °С.......... 20—100
Потребляемая мощность, Вт....... 3600
Напряжение, В............. 220/380
Габариты, мм............. 1000X620X1800
Масса, кг............... 92
Испаритель ротационный ИР-1М2 имеет следующие технические данные:
Вместимость испарительной колбы, мл 50—2СЭД
Частота вращения испарительной колбы,
об/мин.............. 15—180
Регулирование вращения колбы .... Бесступенчатое Остаточное давление (в отсутствие продукта), кПа (мм рт. ст.)...... 0,94 (7)
Характер нагрева.........Водяная или масляная баня с электронагревателем
Температура бани, °С........ 20—200
Потребляемая мощность, Вт..... 1200
Напряжение, В.......... 220
Габариты, мм:'
испарителя........... 520X380X900
регулятора температуры ..... 197X150X202
Масса, кг............ 25
Аппарат (рис. 162) состоит из привода 13, редуктора с торцевым вакуумным уплотнением
При сборке аппарата возможно левое и правое расположение стеклянной системы относительно бани, предусмотрена также возможность отнесения привода и регулятора температуры от испарительно-конденсационнои системы на расстояние до 1 м и передачей вращения к редуктору посредством гибкого вала типа ГВ16Б1 или другого с аналогичным креплением (гибкий вал в комплект поставки не входит). Можно рекомендовать конструкцию привода с гибким валом.
Вращение испарительной колбы осуществляется от электродвигателя постоянного тока типа СЛ-369Б, установленного в металлическом кожухе. Соосно двигателю на кожухе установлен переходник с резьбой, на который закрепляется переходная втулка редуктора или гайка гибкого вала. На валу двигателя установлена кулачковая полумуфта с резиновой звездочкой. Управление частотой вращения электродвигателя осуществляется ручкой задатчика оборотов, расположенной на регуляторе температуры.
Червячный редуктор с торцевым вакуумным уплотнением предназначен для редуцирования числа оборотов
электродвигателя и обеспечения вакуумной плотности между вращающейся и неподвижной частями испарительно-конденсационнои системы. Червячная пара 18, 19 с передаточным отношением г = 24 установлена на подшипниках качения 5, 16 в алюминиевом корпусе/и поджата крышками 4, 15. К вращающемуся фторопластовому патрубку 3, запрессованному в вал червячного колеса 6, пружиной 10 поджимается фланец неподвижной фторопластовой втулки 9, обеспечивая вакуумно-плотное соединение. Вращающийся патрубок и неподвижная втулка в процессе эксплуатации работают попарно. Характер сопряжения деталей 8, 9, 11, 12 обеспечивает перпендикулярность кромки патрубка 3 и плоскости фланца втулки 9. На фланец вращающегося патрубка гайкой 2 закрепляется переходник /, на который устанавливается испарительная колба. Для смазки червячной пары и подшипников качения через отверстие, закрываемое винтом 17, заливается 10 мл масла индустриального И-40А или 50 А ГОСТ 20799—75. Отработанное масло сливается также через данное отверстие. Элементы конструкции со стороны обоих выходных концов червячного вала выполнены одинаково 20, 21, что дает возможность как правой, так и левой установки редуктора относительно бани. Редуктор крепится к корпусу привода гайкой 22. Кинематическая связь редуктора с двигателем осуществляется кулачковой муфтой с эластичной звездочкой 13. При работе с отнесенным двигателем передача вращения от привода к редуктору может осуществляться при помощи гибкого вала. Гайка 22 свинчивается с переходника привода, привод 13 удаляется со штатива, резьбовая втулка 14 снимается и на ее место закрепляется накидная гайка и квадратный наконечник гибкого вала.
Испарительно-конденсационная система (рис. 162) состоит из следующих основных частей: испарительной колбы 2, конденсатора-холодильника 4, воронки с исходным раствором или суспензией 5, переходника 8, отборника 9, алонжа 6 и приемной колбы 11. Стеклянные изделия, входящие в комплект ис-парительно-конденсационной системы, соединяются на взаимозаменяемых конусах или сферических шлифах. Система кранов отборника 9 обеспечивает возможность снятия приемной колбы дистиллята // без существенного нарушения рабочего давления, ее используют при непрерывном ведении дистилляционного процесса. При периодическом режиме установка отборника не обязательна, и приемную колбу устанавливают на шлиф переходника. Испаритель комплектуется переходниками для левого и правого расположения стеклянной части относительно бани.
Питательная трубка 10 предназначена для подачи исходного продукта вакуумом из емкости при установке ее ниже испарительной колбы. Для предотвращения попадания паров низкокипящих жидкостей в систему откачки устанавливают охлаждающую ловушку 7.
Баня для нагревания теплоносителя состоит из внешней 5 и внутренней 6 алюминиевых емкостей, между которыми проложен теплоизолирующий материал. Внутренняя емкость установлена в наружную на подставках 10 и поджимается к ним винтами через фланец 2. Сверху баня закрыта кожухом 1. Во внутренней емкости, которая заполняется теплоносителем, смонтированы нагревательный элемент 7, термопара 9 и термопреобразователь 8 типа ТСП-5097, концы проводов которых выведены на разъем 3, закрытый кожухом 4. При комплектовании бани термопреобразователи типа ТСМ-6097 (медный), работа в ней при температурах ниже 150°С не рекомендуется во избежание выхода термопреобразователя из строя.
Регулятор температуры двухдиапазонный 12 предназначен для поддержания и контроля заданной температуры теплоносителя и управления электроприводом. Электросхема регулирования температуры и оборотов электродвигателя смонтирована внутри корпуса регулятора. На передней панели находятся ручки задатчиков, переключатели и три сигнальных лампочки, а также показывающий прибор-индикатор темпера» туры типа М 4213. На задней стенке регулятора смонтированы розетка для включения электродвигателя, разъем для коммутации электроприборов бани, предохранители и детали заземления.
Подъемник 16 предназначен для подъема и опускания бани и представляет собой механизм, работающий по принципу винт — гайка. Винт имеет на одном конце левую, а на другом правую резьбу. При вращении винт сдвигает или раздвигает гайки, закрепленные в осях. Оси шарнирно соединены с поддерживающими планками, которые и обеспечивают перемещение по вертикали.
Штатив 17 состоит из литого основания и стержня, на котором установлен привод с редуктором, закрепляются при помощи держателей элементы испарительно-конденсационной системы и переходник-гребенка, служащая для коммутации внешних линий охлаждения, орошения и вакуума с внутренними линиями.
Порядок работы на ИР-1М2 следующий. Залить теплоноситель в баню, поднять подъемником баню, погрузив испарительную колбу в теплоноситель до необходимого уровня (примерно наполовину колбы), подключить баню и привод к регулятору температуры, используя жгуты с разъемами, а вилку регулятора температуры включить в сеть. Установить ручку задатчика температуры в крайнее левое положение и включить кнопку «нагрев бани» на передней панели (включение в сеть сигналязируется лампочкой «Вкл.»). Установить ручку задатчика температуры на необходимое деление на шкале в соответствии с выбранным режимом работы (работа нагревателя сигнализируется сигнальной лампочкой «Авт.»), подключить испаритель к работающей системе откачки и измерения вакуума, используя тройник 14. Проверить вакуумную плотность испарителя и установить, используя вакуумный кран 15, рабочее остаточное давление, подать хладоагент в конденсатор 4, заполнить хладо-агентом ловушку 7, если предусмотрено ее использование. Включить кнопку «привод» и, повернув ручку управления вправо» установить по шкале оборотов требуемую частоту вращения '(работа двигателя сигнализируется лампочкой). Залить исходный раствор в воронку 5 либо поместить питательную трубку 10 в емкость с исходным раствором, заполнить испарительную колбу исходным раствором, используя кран воронки или питательной трубки. По мере упаривания раствора провести дополнительное заполнение испарительной колбы, либо отрегулировать скорость добавления из воронки или питательной трубки в соответствии со скоростью отгонки растворителя.
Снять приемную колбу И при заполнении ее дистиллятом. Для обеспечения стабильности рабочего режима приемная колба отсоединяется от рабочего объема и соединяется с атмосферой, а перед новым подключением вакуумируется при помощи системы вакуумным краном вакуумоотборника 9. После окончания работы прекратить подачу исходного продукта, отключить испаритель от вакуумооткачной системы и соединить рабочий объем с атмосферой, выключить привод, предварительно установив ручку управления в крайнее левое положение (выключение двигателя сигнализируется лампочкой), установить ручку задатчика температуры в крайнее левое положение, выключить кнопку «нагрев бани» и отключить регулятор температуры от сети.
Испаритель ротационный ИР-ЮМ имеет следующие технические данные:
Вместимость испарительной колбы, мл ... 4000; 6000; 10000
Частота вращения испарительной колбы, об/мин 20—130 Остаточное давление (без рабочего раствора),
кПа (мм рт. ст.)............ 0,67 (5)
Характер нагрева............ Водяная или масляная
баня с электронагревателями
Температура бани, °С.......... 20—200
Потребляемая-мощность, Вт........ 3600
Напряжение, В............. 220
Габариты, мм.............. 930X500X1450
Масса, кг............... 75
Аппарат состоит из редуктора, бани, стеклянной испарительно-конденсационнои системы, устройства для подъема бани, устройства для подъема приемной колбы, тележки и блока управления.
Редуктор 5 предназначен для редуцирования числа оборотов электродвигателя и обеспечения вакуумной плотности между вращающейся и неподвижной частями испарительно-конденса-ционной системы. Червячная пара с передаточным отношением 1 = 11 установлена на подшипниках качения в алюминиевом корпусе. Кинематическая связь редуктора с электродвигателем, установленным внутри корпуса блока 6, осуществляется при помощи ременной передачи. Баня 2 для нагревания теплоносителя представляет собой сварную конструкцию, состоящую из двух стальных цилиндров, между стенками которых проложен теплоизолирующий материал, и кожуха для монтажа электрооборудования. Во внутреннем цилиндре, который заполняется теплоносителем, смонтированы нагревательный элемент, термопара и термометр сопротивления, концы проводов которых выведены на клеммник, установленный в кожухе.
Испарительно-конденсационная система состоит из испарительной колбы 4, конденсатора 7, паропроводящей трубки 8, питательной трубки 9, насадки 12, приемной колбы 13, переходника 19 для соединения рабочего объема системы с вакуумной линией. Испарительная колба 4 имеет ограждение 3 из оргстекла. Конденсатор 7 снабжен двумя спиралями, в центре которых проходит трубка с шаровыми расширениями и рубашкой, через которую пропускают хладоагент. Конденсатор 7 соединяется с насадкой 12 сферическим шлифом и зажимом 11, приемная колба 13 соединена с насадкой 12 взаимозаменяемым конусом. Конденсатор крепится держателями 10 к стойке штатива. Испарительная колба вместимостью 4000 мл крепится на редукторе через переходник 18.
Тройник 14 и кран 15 служат для соединения с вакуумной линией.
Большой набор комплектующих изделий стеклянной испарительно-конденсационной системы позволяет проводить сборку аппарата в различных вариантах в зависимости от свойств растворов и режима отгонки.
Подъемник 1 предназначен для подъема бани 2 под испарительную колбу 4.
Подъемник 16 предназначен для поддержки приемной колбы 13, ее подъема и опускания при сборке и разборке испарительно-конденсационной системы. Основные элементы подъемника — ходовой винт и гайка. Гайка винтами скреплена с ползуном, на котором установлен держатель колбы. При вращении маховичка, закрепленного на конце ходового винта, гайка, а следовательно, и держатель колбы вертикально перемещаются
Вместимость испарительной колбы, мл . . . 50—1000
Частота вращения испарительной колбы, об/мин 20—140
Регулирование вращения колбы..... Бесступенчатое
Остаточное давление (в отсутствие продукта),
Па (мм рт. ст.)............. jg3999 (30)
Характер нагрева............ Водяная или масляная
баня с электронагревателем
Температура бани, °С.......... 15—100
Потребляемая мощность, Вт....... 830
Напряжение, В............ . 220
Габариты, мм............. 620 X 335 X 890
Масса, кг............... 13,7
Аппарат состоит из привода, испарителя, бани, блока управления, станины и держателя.
Тележка 17 является основой конструкции испарителя, на которой установлены и закреплены все вышеупомянутые элементы ап'парата н блок управления. На нижнем основании гайками закреплены четыре стойки, на которые в свою очередь при помощи штырей и винтов устанавливается верхнее основание. Конструкция опорных колес тележки делает возможным перемещение аппарата в любом направлении без предвари* тельного разворота.
Блок управления 6 предназначен для поддержания и контроля заданной температуры теплоносителя бани и управления электроприводом. Состоит из корпуса и выдвижного шасси, на котором смонтированы элементы электросхемы регулирования температуры теплоносителя бани и оборотов электродвигателя. Детали силовой части электросхемы закреплены на корпусе блока. На лицевой панели выдвижного шасси находятся ручки задатчиков, кнопки управления, три сигнальные лампочки, сигнализирующие включение в сеть, работу нагревателя и электродвигателя, а также показывающий прибор-индикатор температуры М 4213.
Электросхема аппарата обеспечивает регулирование оборотов электродвигателя и поддержание заданной температуры.
Порядок работы на ИР-ЮМ следующий. Залить теплоноситель в баню, поднять подъемником баню и погрузить испарительную колбу в теплоноситель, включить вилку блока в сеть и общий выключатель на передней панели блока, установить ручку задатчика температуры в крайнее левое положение и включить кнопку «Нагрев» (должна загореться лампочка «Вкл.»). Установить ручку задатчика температуры на деление по шкале, соответствующее выбранному режиму работы (включение нагревателя сигнализируется лампочкой «Авт.»), включить систему откачки вакуума и установить, используя вакуумный кран 15, рабочее остаточное давление, после чего подать хладоагент в кон-Рис. 167. Сборка
испарительно-конденсационной системы аппарата с двумя конденсаторами и двумя шриемниками коденсатор 7. Соединить питательную трубку 9 с емкостью с ис-додным раствором при помощи фторопластовой трубки и, осторожно открыв кран, заполнить испарительную колбу 4 не более чем на половину объема. Включить кнопку привода испарителя и установить требуемую частоту вращения испарительной колбы (работа двигателя сигнализируется лампочкой).
По мере упаривания раствора заполнять испарительную колбу либо отрегулировать скорость добавления исходного раствора в соответствии со скоростью отгонки растворителя. Удалить отогнанный растворитель через кран приемной колбы.
После окончания работы прекратить подачу рабочего продукта, отключить испаритель от вакуумной откачной системы и .соединить рабочий объем с атмосферой. Установить ручку задатчика оборотов в крайнее левое положение, отключить кнопку привода, установить ручку задатчика температуры в крайнее левое положение и выключить кнопку «Нагрев». Выключить выключатель блока и отключить вилку блока от сети.
Главным преимуществом аппаратов ИР-1М, ИР-1М2, ИР-10 и ИР-ЮМ является абсолютная чистота получаемых продуктов, так как весь рабочий тракт выполнен из химически стойкого стекла и фторопласта. Аппараты позволяют работать с агрессивными жидкостями, теплочувствительными и пенящимися рас-.творами.
Многие зарубежные фирмы (Швейцария, Англия, ФРГ и др.), а также промышленность ГДР, ЧССР, ВНР выпускают ротационные испарители, различающиеся конструкцией узлов и деталей, техническим исполнением, производительностью и надежностью. Ведущая в этой области фирма Бюхи (Швейцария) выпускает различные модели ротационных испарителей с коя-бами вместимостью от 5 мл до 50 л. Ротавапор-М для объемов жидкости от 5 до 100 мл применяют в химической и фармацевтической промышленности, аналитических и исследовательских лабораториях, школах, техникумах, университетах. Ротавапоры R, RE и EL наиболее распространены; они различаются устройством привода для вращения колбы. Испарительная и приемная колбы при нормальном исполнении имеют объем 1000 мл, но по заказу выпускаются вместимостью от 50 до 3000 мл. Ротавапоры R-10, R-20 и R-50 имеют испарительную и приемную колбы соответственно вместимостью 10, 20 и 50 л и применяются для получения различных продуктов в полупромышленном масштабе.
С помощью дополнительных приспособлений из стекла испарители ротационные можно использовать для проведения реакций без мешалок, для экстракции из твердой и жидкой проб.
Фирмой Бюхи проведены экспериментальные измерения теплообмена на ротационных испарителях. В испарительную колбу вместимостью 1000 мл помещали 500 мл, а в колбу вместимостью 2000 мл — 1000 мл дистиллированной воды, которую нагревали при различных скоростях вращения на водяной бане; повышение температуры автоматически регистрировалось. Колбы погружали в водяную баню наполовину. Полученные кривые приведены на рис. 168. По этим кривым можно определить теплообмен в единицу времени (в ккал/ч) и производительность аппарата (в мл/ч) при определенном среднем перепаде температур А^(Д/ = /ванны — /К|Ш).