Labn.ru

Процесс испарения при нормальном давлении основан на разности количества двух потоков, в одном из которых вещество переходит из жидкости в пар, а в другом — из пара в жидкость. Обычные вакуумные испарители работают при относительно невысоком давлении порядка 666,6—4000 Па (5— 30 мм рт. ст.). Однако перегонка многих веществ сопровождается разложением даже при таком вакууме. В таких случаях применяют молекулярную дистилляцию, которая представляет собой разделение жидких смесей в пленках путем свободного испарения в вакууме порядка 133,322-10~3—133,322-10~4 Па (Ю-3—10'"4 мм рт. ст.) при температуре значительно ниже их температуры разложения. При молекулярной дистилляции жидкость испаряется ниже точки кипения.
Процесс молекулярной дистилляции осуществляется в условиях такого вакуума, при котором молекулы испаряющегося вещества имеют возможность двигаться по прямой, не соударяясь с другими молекулами, а поверхность испарения и поверхность конденсации разделены расстоянием, меньшим длины свободного пробега молекул. Длина свободного пробега молекул обратно пропорциональна остаточному давлению. Расстояние между поверхностью испарителя и конденсатора обычно составляет от 20 до 50 мм в зависимости от конструкции аппарата. При молекулярной дистилляции процесс испарения жидкости с поверхности происходит при отсутствии кипения, образовавшиеся пары удаляются сразу же и равновесие между паром и жидкостью не успевает установиться. Разделяющий эффект молекулярной дистилляции определяется скоростью испарения. Максимальную скорость испарения v (в г-см~2-с-') в идеальном случае, когда все молекулы испарившегося вещества поступают к поверхности конденсатора, не сталкиваясь с другими молекулами, можно рассчитать по формуле:
v = 0,0583р - где   р — парциальное   давление   пара    вещества;    М — молекулярная   масса; Т — абсолютная температура.
Действительная скорость дистилляции почти всегда меньше вычисленной. Она зависит от конструкции аппарата и, прежде всего, от конструкции испарителя и конденсатора, их взаимного расположения, от толщины слоя перегоняемого вещества и других факторов.
В молекулярно-дистилляционных испарителях предусмотрены дегазаторы, которые позволяют предварительно освободить перегоняемое вещество от растворенных в нем газов и легколетучих веществ.
Молекулярно-дистилляционные испарители находят широкое применение для очистки и анализа различных масел, жиров, высокомолекулярных кислот и спиртов жирного ряда, смол и др. С помощью молекулярной дистилляции можно разделять вещества с одинаковым давлением паров, но с разными молекулярными массами.
При конструировании молекулярно-дистилляционных испарителей следует учитывать следующие основные требования: возможность получения тонкой пленки испаряемой жидкости; короткое пребывание жидкости в зоне нагрева; максимально возможный диаметр вакуумной линии во избежание потерь давления; поверхность конденсации должна быть удалена от поверхности испарения не более, чем на среднюю длину свободного пробега молекулы; температура конденсатора должна быть не менее чем на 100 °С ниже температуры испарителя.
Из созданных аппаратов наибольшее распространение получили испарители, работающие по принципу отвесно стекающей пленки.
Молекулярно-дисти л ляц ионная установка ДМ служит для очистки и разделения небольших количеств веществ, предназначенных для аналитических и препаративных работ. Особое значение имеет возможность дистилляции высокомолекулярных термолабильных и некоторых агрессивных веществ. Установка имеет следующие технические данные:
Рабочее  давление,   Па   (мм   рт. ст.)             133,332- 10~3 (1Q-3)
Рабочая    температура    теплоносите-
ля,    °С     ...........                      До 300

В установке использован метод отгонки из «падающей» пленки, который состоит в испарении жидкости, непрерывно подаваемой на испаритель и стекающей в виде тонкой равномерной пленки. Исходный продукт из капельницы через дефлегматор в крышке дистилляционной головки попадает в распределительную воронку, расположенную на спирали, и растекается по периметру испарителя. Затем продукт захватывается вращающейся спиралью и в виде тонкой равномерной пленки распределяется по наружной поверхности испарителя, которая тер-мостатируется при заданной температуре. Испарившаяся часть продукта конденсируется на поверхности конденсатора, расположенного коаксиально с испарителем. В условиях высокого вакуума температура дистилляции в установке существенно снижается, а время пребывания продукта в зоне нагрева сводится к минимуму. Дистиллируемая жидкость контактирует только с деталями из стекла и фторопласта.
Конструкция установки показана на рис. 175. Основными элсмсптамн установки являются капельница 10, дегазатор 9, головка дистилляционная 13, спираль стеклянная 23 с магнитными сегментами для механического размазывания продукта, ловушки охлаждаемые 5 и И, стеклянный высоковакуумный паромасляный фракционирующий насос СДН-1 с системой переключения 4, электропривод спирали 7, пульт управления 3, стол 1, ловушка масляная 2, склянка 14 к ограждение 24 из оргстекла.
Капельницы 10 вместимостью 25 и 50 мл, которыми комплектуется установка, имеют дозирующее устройство, обеспечивающее в условиях вакуума достаточно точную и постоянную дозировку дистиллируемого вещества. Дозирующее устройство состоит из штока 16, направляющего кольца 17, уплотнения 18, промежуточного кольца 19, корпуса 20, костылика 21, кольца и накидной гайки 22. Капельница удлиненным конусом соединяется с дегазатором или переходником.
Дегазатор 9 установки представляет собой цельнопаянную стеклянную деталь. Нагревательный палец заполняется теплоносителем, рабочая температура которого устанавливается с помощью контактного термометра термостата. Стеклянная спираль, навитая на нагревательный палец, увеличивает путь сте-кания жидкости. Дегазатор имеет штуцер со сферическим шлифом для соединения с охлаждаемой ловушкой 11 и далее с форвакуумным насосом, дозирующее устройство и два удлиненных конуса для соединения с капельницами 10 и переходником 12.
Головка дистилляционная 13 соединена с крышкой 6 плоским шлифом через прокладку. Соединение осуществляется ви-нилпластовыми фланцами через фторопластовые кольца. Два штуцера со сферическими шлифами на крышке предназначены для подсоединения охлаждающей ловушки 5 и установки переходника 12, в который при монтаже вставляются дегазатор 9 или капельница 10. В центральный палец крышки входит постоянный магнит, установленный на выходном валу редуктора. На полусферу нагревательного пальца при сборке устанавливаются два фторопластовых колпачка 25.
Спираль стеклянная для механического размазывания продукта с магнитными сегментами 23 через фторопластовые колпачки 25 устанавливается на испарителе дистилляционноЯ головки. Внутренняя поверхность спирали грубо шлифована. Спираль должна легко, без рывков и заеданий, вращаться на испарителе.
Ловушки охлаждаемые выполнены неразборными. Охлаждаемые поверхности расположены таким образом, что обратная диффузия молекул пара в вакуумируемую систему затруднена. Ловушки имеют вакуумный кран для слива конденсата. Ловушка 11 отличается от ловушки 5 только наличием оливы для подсоединения вакуумного шланга.
Стеклянный высоковакуумный паромасляный фракционирующий насос 4 имеет систему переключения, выполненную из стеклянных вакуумных кранов, во время работы она обеспечивает включение насоса после получения в системе предварительного разрежения. Вращение спирали осуществляется от элктро-двигателя постоянного тока ПЛ-061 (N — 50 Вт, п == 1400 об/мин) с параллельной обмоткой возбуждения. Редуцирование числа оборотов электродвигателя обеспечивается редуктором, который крепится к его фланцу, а регулирование — переменным резистором в цепи обмотки возбуждения. На выходном валу редуктора установлен постоянный магнит.
На лицевой стороне пульта управления 3 расположены передняя панель вакуумметра ВИТ-2П и передняя панель электроблока установки. На панели электроблока смонтированы контрольная лампа, предохранители, резистор и тумблеры. В верхней части пульта управления установлен насос СДН-1 (4), который переходником 15 соединяется с ловушкой 5. На задней панели электроблока размещены три розетки для включения электропривода спирали, вакуумметра ВИТ-2П и насоса СДН-1.
Стол 1 прямоугольной формы имеет откидные передние дверки и легкосъемные боковые и задние стенки. В крышке стола сделан паз под вакуумные трубки, идущие от масляной ловушки 2 к дегазатору 9 и насосу СДН-1. На крышке устанавливают пульт управления 3 и штатив 8. С лицевой стороны стола смонтирован электроблок, на передней панели которого расположены пакетный выключатель, регулятор напряжения и кнопочная станция, а на задней — розетка для включения ультратермостата и пульта управления, клеммник, магнитный пускатель и предохранители. Ловушка масляная стеклянная 2 с двумя вакуумными кранам;? крепятся короткой вакуумной трубкой и на вакуум-насосе ВН-461М и предотвращает попадание масла в вакуумированное пространство. Установка имеет следующие преимущества: возможность получения особо чистых веществ; возможность работы с термолабильными, высокомолекулярными (до 2500) и некоторыми агрессивными веществами; возможность работы при низких температурах под вакуумом; возможность термостатирования поверхности испарения и конденсации в широком интервале температур; плавное регулирование скорости вращения спирали; распределение продукта по поверхности пальца в виде равномерной тонкой пленки; возможность визуального наблюдения за ходом процесса; достаточную и равномерную дозировку дистиллируемого вещества. Основные параметры молекулярно-дистилляционных установок, выпускаемых в нашей стране и за рубежом, приведены в табл. 185.
кулярно-дистилляционных установоТаблица 185. Основные параметры моле
Параметры    СССР
Тип ДМ    Leyfaold Модель МОЗ    Leubold Модель М07
Тип установки Рабочее   давление,    Па (мм рт. ст.)    Лабораторный стационарный < 133,322- 10~3 (ю-3)    Лабораторный < 133,322- Ю~3 (ю-3)    Микроконструкция < 133,322- 10~3 Ост3)
Рабочая      температура, \_л Производительность, кг/ч Частота   вращения   спирали, об/мин Габариты, мм    До 300 0,2 30-60 1140X750X2620    220 0,5 950X500X2300    220 0,05
Линейный   коэффициент термического    расширения    стекла    при    20 — 300 "С, 1/°С Масса, кг    Пирекс, 33- 10~7 200    230    75
Примечание.   Герметичность вакуумных кранов — 133.332 • 10       Па.