§ 37. ЛАБОРАТОРИЯ ДЛЯ РАБОТ С МИКРОКОЛИЧЕСТВАМИ ВЕЩЕСТВ ЛМВ

Лаборатория предназначена для органического анализа и синтеза микроколичеств (0,1—5 г) различных веществ. Стеклянные узлы и детали соединяются на взаимозаменяемых конусах 7/11, 10/19, 14/23, 29/32. Вместимость колб —от 2 до 100 мл. В лабораторию входят штативы с комплектом зажимов, лабораторные принадлежности из стекла и термометры. Из комплекта стеклянных изделий лаборатории можно собрать около 80 всевозможных приборов и аппаратов для перегонки, ректификации, упаривания, кристаллизации, фильтрования, возгонки, сушки и т. п.
Большой ассортимент круглодонных колб с 2-мя, 3-мя и 4-мя конусами вместимостью 5, 10, 25 и 100 мл в сочетании с затворами, мешалками, холодильниками, термометрами, капельными воронками, трубками для газа и хлоркальциевыми трубками могут быть использованы для проведения реакций с подогревом и охлаждением, в обычных условиях и в вакууме.
Для нагревания различных колб предназначен оригинальный сосуд с токопроводящим покрытием.
Оригинальные колбы типа Клайзена вместимостью 2, 5, 10 и 25 мл и одногорлые колбы такой же вместимости с насадками типа Вюрца в сочетании с термометрами, капиллярными трубками, холодильниками, алонжами могут быть использованы для перегонки малых количеств вещества в вакууме. Колбы типа Клайзена с припаянным холодильником и колбы одногорлые с насадками типа Вюрца и с припаянным холодильником предназначены для проведения реакции с последующей перегонкой в вакууме.
В лабораторной практике часто приходится проводить кипячение с обратным холодильником с последующей отгонкой. Эти операции обычно осуществляют последовательно в двух приборах, что представляет большое неудобство. В комплект лаборатории входит оригинальная насадка, пользуясь которой, можно проводить обе операции (т. е. кипячение и затем отгонку), не разбирая прибора.
Лаборатория укомплектована большим ассортиментом алонжей для фракционной перегонки как изготовляемых по ГОСТ 25336—82, так и оригинальной конструкции. Для перегонки малых количеств высококипящих веществ в вакууме могут быть использованы воротничковые насадки оригинальной конструкции и колбы с припаянными воротничковыми насадками вместимостью 5, 10, 25 мл (см. рис. 145, в, е).
Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют на несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. Для этой цели служат аппараты с ректификационными колонками (см. рис. 145, ж). В лабораторию входят два вида ректификационных колонок с вакуумной рубашкой и без нее. Первые применяют для разгонки фракций с высококипящими компонентами, вторые — для разгонки низкокипящих смесей. В ректификационных колонках важной деталью является головка полной конденсации, позволяющая с помощью крана регулировать флегмовое число. Дистиллят стекает в приемную колбу или же через холодильник в перегонную колбу.
Лаборатория укомплектована большим ассортиментом фильтровальных воронок, воронок с фильтровальными пластинами разных размеров и пористости и специальной насадкой для фильтрования малых количеств вещества.
Если твердое вещество имеет высокую плотность пара и его не удается перекристаллизовать в обычных условиях, для его очистки применяют вакуумную возгонку. В лабораторию входит комплект специально разработанного аппарата для возгонки. Аппарат (состоит из сосуда с вакуумным краном и цилиндра, соединяющихся между собой конусом КШ 45/50.
В лабораторию входят оригинальные вакуумные микроэксикаторы двух типоразмеров, предназначенные для высушивания небольших количеств вещества. Микроэксикаторы состоят из сосуда, в который с помощью конуса КШ 60/45 или 45/50 вставлена насадка конуса с отводом для подсоединения к вакуумной линии.
В комплект лаборатории входит также аппарат с токопрово-дящнм покрытием, предназначенный для сушки веществ в вакууме. Нагревательный сосуд / с токопроводящим покрытием имеет шнур с вилкой для подключения его в сеть через ЛАТР. Цилиндр 2 установлен на фторопластовых кольцах 10 внутри нагревательного сосуда.
Из зарубежных фирм, выпускающих комплектные лаборатории из стекла, назовем фирмы Квикфит (Англия), продукция которой широко известна. Фирма Квикфит выпускает различные лабораторные комплекты из боросиликатного стекла — от самых простых, предназначенных для химических кабинетов средних школ, до сложных для научных исследований. Узлы и де« тали комплектов взаимозаменяемы, с их помощью можно собирать приборы и аппараты, позволяющие работать с пробами от 1 до 1000 г.
Предприятие «Метримпэкс» (Венгрия) выпускает препаративные органические лаборатории макро- и полумикроисполне-ний с колбами вместимостью от 50 до 500 мл, а также мини-лаборатории, состоящие из семи комплектов, в которые входят колбы вместимостью от 10 до 100 мл. С помощью узлов и де<^ талей, входящих в эти лаборатории, можно собрать приборы и аппараты, аналогичные описанным в лабораториях отечественного производства.