§ 34. ПРЕПАРАТИВНАЯ ЛАБОРАТОРИЯ ПЛ-2

Лаборатория представляет собой набор стеклянных деталей из термически устойчивого стекла типа пирекс с взаимозаменяемыми конусами от КШ 14/23 до КШ 34/35. Вместимость колб от 50 до 2000 мл. Большое число деталей (225) позволяет легко собирать удобные в работе приборы и системы различного назначения.
Прибор для высушивания замораживанием в вакууме укомплектован стандартными кругло-донными колбами 1 и грушевидными сосудами 2, в которые помещают жидкость, предназначенную для высушивания. Жидкость предварительно замораживают в холодильных ваннах так, чтобы тонкий слой замерзшего раствора распределился по стенкам колбы. Прибор для высушивания нагреванием в вакууме предназначен для высушивания в мягких условиях низкоплавких и неустойчивых к действию высоких температур веществ. Колба 3 вместимостью 250 мл служит резервуаром для обогревающей жидкости. Реторта 4 предназначена для осушителя (адсорбента). В лодочку 5 помещают навеску высушиваемого вещества. Жидкость в колбе 3 нагревается до кипения с помощью водяной или масляной бани, образующиеся горячие пары омывают цилиндр /, в котором находится лодочка 5, конденсируются в холодильнике 2 и стекают обратно в колбу. Пары воды поглощаются осушителем в реторте 4. В качестве осушителей рекомендуется силикагель SiO2, хлорид кальция СаСЬ, оксид фосфора Р2О5, перхлорат бария Ва(С1О4), гидроксид натрия NaOH или калия К.ОН, оксид кальция СаО.
Прибор для вакуумной сублимации веществ предназначен для интенсивной сублимации. В специальную лробирку 1 или колбу 2, охлаждаемую воздухом, текущей водой или холодильной смесью, помещают очищаемое вещество. Сублимат осаждается на стенках холодильного пальца 4 или на конце специальной пробки 3. Соединение с водоструйным насосом осуществляется через отросток пробирки или отросток переходника.
Прибор для фракционирования органических растворителей в вакууме предназначен для более полного разделения смесей и в первую очередь смесей веществ с близкими температурами кипения. Растворитель, подлежащий очистке, помещают в двугорлую колбу / вместимостью 2000 мл и нагревают. Образующиеся пары проходят дефлегматор 2 с кольцами Рашига 3, холодильный пафлегмовое число. Прибор позволяет быстро получать большие количества фракций органических растворителей с определенным интервалом температуры кипения (хлороформ, дихлорэтан, гексан, этилацетат, ацетон и др.).
Прибор для дистилляции под вакуумом предназначен для перегонки веществ, разлагающихся при температуре кипения при нормальном давлении. Перегонять такие вещества можно при условии, если давление в перегонной колбе будет понижено настолько, что температура кипения вещества станет ниже температуры разложения.
Прибор для очистки реактивов от примесей и проведения простого синтеза состоит из круглодонной трехгорлой колбы 1, в которую вставлены обратный холодильник 2, мешалка с ртутным затвором 3 и капельная воронка 4. Реакцию можно проводить в атмосфере инертного газа (для этого служит трубка 5) с одновременным перемешиванием и постепенным добавлением реагента из капельной воронки. Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. Скорость вращения мешалки устанавливают в зависимости от вязкости получаемого раствора. В комплект прибора входят три вида мешалок: лопастная, винтовая и кольцевая.
Прибор для получения сухих остатков из элюатов в условиях непрерывного потока. Элюат помещают в двугорлую остродонную колбу 1 вместимостью 250 мл и нагревают. Пары растворителя проходят при незначительном разрежении по насадке 2, конденсируются во внутренней полости холодильника 3 и стекают в приемную колбу 4. Кран 6 позволяет регулировать скорость отгонки. Воздух в систему поступает через капиллярную трубку 7. Элюат непрерывно подается в колбу 1 из капельной воронки 5 вместимостью 500 мл.